杭州谱育科技发展有限公司
酱油里的“隐形风险”如何测?谱育科技GC-MS助你快速锁定邻苯二甲酸酯
检测样品:酱油
检测项目:邻苯二甲酸酯
方案概述:为有效检测食品中的PAEs类物质含量,本方案参照《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》(GB 5009.271-2016),采用气相色谱-质谱联用仪对食品中的18种PAEs类物质进行分析。该方案稳定可靠,灵敏度高,线性优异,可对食品中PAEs类物质进行准确的定性定量检测。
01 背景
邻苯二甲酸酯(Phthalates,PAEs)又称酞酸酯,是一种广泛应用于各类塑料制品生产制造的增塑剂,其主要作用是增加塑料的柔韧性和加工性。然而,PAEs类物质是一种环境激素,能够干扰人体内分泌系统平衡,进而对健康产生潜在威胁。我国国家卫健委于2011年6月发布第16号公告,将PAEs类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,明确禁止其在食品生产中的直接使用。
02 谱育科技解决方案
为有效检测食品中的PAEs类物质含量,本方案参照《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》(GB 5009.271-2016),采用气相色谱-质谱联用仪对食品中的18种PAEs类物质进行分析。该方案稳定可靠,灵敏度高,线性优异,可对食品中PAEs类物质进行准确的定性定量检测。
03 仪器设备
气相色谱-质谱联用仪(EXPEC 3750 GC-MS,杭州谱育科技发展有限公司)

04 试验方法
· 标准样品:以正己烷为溶剂,用逐级稀释法将邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)配制成0.5 ~20.0 μg/mL的标准系列溶液,其余17种PAEs配制成0.02 ~1 μg/mL的标准系列溶液。
· 仪器参数:EXPEC 3750 气相色谱-质谱联用仪的参考条件见下表。

气相色谱-质谱联用仪参考条件
05 结果与讨论
参考仪器条件,对18中PAEs类物质开展检测分析,所有目标物均能实现良好的基线分离,图1、图2分别是18种PAEs类物质总离子流色谱图和DINP特征离子色谱图。

图1 18种PAEs类物质总离子流色谱图
注:1-DMP;2-DEP;3-DAP;4-DIBP;5-DBP;6-DMEP;7-BMPP;8-DEEP;9-DPP;10-DHXP;11-BBP;12-DBEP;13-DCHP;14-DEHP;15-DPhP;16-DNOP;17-DINP;18-DNP

图2 DINP特征离子流色谱图(m/z=127)
06 标准曲线
根据试验方法,采用外标法定量。结果显示,所有PAEs类物质的线性相关系数R2大于0.999,线性良好。部分PAEs类物质的标准曲线拟合图见图3,具体数据见下表。

图3 部分PAEs的标准曲线拟合图
07 方法精密度和检出限
依据试验方法中各PAEs物质标准样品的浓度梯度开展高和低浓度精密度测试。结果显示:高浓度精密度介于0.48 %~1.59 %,低浓度精密度介于0.93 %~6.50 %,仪器方法精密度良好。
采用空白基质样品对方法中18种PAEs类物质的检出限开展试验。结果显示:DINP检出限为408.25 μg/kg,其他17种PAEs类物质的检出限介于5.92 μg/kg ~ 16.93 μg/kg。

18种PAEs类物质方法学分析结果汇总表
08 实际样品分析
根据标准《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》(GB 5009.271-2016)的要求,称取酱油A 1.0 g,加入4 mL蒸馏水,涡旋混匀,准确加入10 mL正己烷,继续涡旋1 min,剧烈振摇1 min,超声提取30 min,以1000 r/min离心5 min,取上清液,进行GC-MS分析。通过对酱油A进行处理分析,结果显示,酱油A中18种PAEs类物质均低于方法检出限。
09 结论
使用EXPEC 3750 气相色谱-质谱联用仪分析酱油(食品)中18种PAEs类物质,线性相关系数R2介于0.9991-0.9998,高浓度精密度介于0.48 %~1.59 %,低浓度精密度介于0.93 %~6.50 %。DINP检出限为408.25 μg/kg,其它17种PAEs类物质的检出限介于5.92 μg/kg ~ 16.93 μg/kg。分析酱油中的18种PAEs类物质,均无检出。该方案具有良好精密度和检出限,可以为食品中的PAEs类物质的检测提供可靠的技术支持。
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