新国标GB 31614.3-2026：食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的测定

国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局关于发布《食品安全国家标准 牛乳蛋白》(GB 31668-2026)等50项食品安全国家标准和修改单的公告(2026年 第6号)，其中GB 31614.3-2026 《食品安全国家标准 食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的测定》于2026-08-18发布，2027-02-18实施。β-羟基-β-甲基丁酸钙作为"三新食品"，使用范围包括饮料、乳及乳制品、可可制品、巧克力及巧克力制品、糖果、烘焙食品、运动营养食品、特殊医学用途配方食品；婴幼儿、儿童、孕妇和哺乳期妇女不宜食用，标签、说明书应当标注不适宜人群和食用xian liang；并规定推荐食用量≤6克/天。《食品安全国家标准 运动营养食品通则》(GB 24154-2015)规定各类运动项目产品中每日使用量1g～3g。GB 31614.3-2026标准规定了食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙含量的液相色谱测定方法，其中第一篇适用于食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙含量的测定。第二篇适用于β-羟基-β-甲基丁酸钙原料中β-羟基-β-甲基丁酸含量的测定。

对于食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的测定，试样经水或甲醇水提取，可采用迪马科技的混合型强阴离子交换固相萃取柱ProElut^® PXA 500mg/6mL(Cat.#: 68305)或混合型强阳离子交换固相萃取柱ProElut^® PXC 500mg/6mL(Cat.#: 68205)净化后，Platisil^® 5μm ODS，250x4.6mm(Cat.#: 99503)色谱柱分离，保留时间定性，外标法测定其中β-羟基-β-甲基丁酸的含量，进而折算为β-羟基-β-甲基丁酸钙(C₁₀H₁₈O₆Ca·H₂O)的含量。

特殊医学配方食品：当取样量为1g，定容体积为100mL时，β-羟基-β-甲基丁酸的方法检出限为0.2g/100g，方法定量限为0.4g/100g；运动营养食品和调味品：当取样量为1g，定容体积为100mL时，β-羟基-β-甲基丁酸的方法检出限为0.5g/100g，方法定量限为1.0g/100g；其他食品：当取样量为1g，定容体积为25mL时，β-羟基-β-甲基丁酸的方法检出限为0.05g/100g，方法定量限为0.1g/100g。该方案简单、快捷，重现性及稳定性良好，可供广大客户参考使用。

本方案适用于饮料(红牛、宝矿力水特、冰红茶、果粒橙、浓咖啡饮料)、乳及乳制品(酸奶、牛奶)、可可制品、巧克力及巧克力制品(可可粉、黑巧克力、牛奶巧克力豆、麦丽素)、烘焙食品(面包、饼干)、膨化食品(玉米条)、糖果(奶糖、彩虹糖、棒棒糖、软糖、泡泡糖)、果冻、特殊医学用途配方食品(乳蛋白部分水解配方食品、氨基酸配方食品、全营养配方食品、高蛋白婴儿配方米粉)、运动营养食品(补充能量类、控制能量类和补充蛋白质类)等样品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的测定。

标准储备液20mg/mL：称取适量标准品，用水配制成20mg/mL的标准储备液。

液体样品混匀，含气样品使用前超声除气；半固体样品用组织匀浆机匀浆均匀；固体样品用高速粉碎机充分粉碎并搅拌均匀；糖果、巧克力及其制品等粘性较大的样品先-18℃冷冻后经高速粉碎机粉。

4.1 液体、半固体或固体类试样

称取1g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加入10mL水，混匀，振荡5min，以8000r/min离心5min(若上清液浑浊，加入2mL二氯甲烷，混匀，以8000r/min离心5min)，上清液转移至25mL容量瓶中，残渣再用10mL水提取一次，合并两次提取液，用水定容至25mL，混匀，待净化。

巧克力及巧克力制品、可可制品: 称取1g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加入2mL二氯甲烷，混匀溶解，加入10mL水，混匀，振荡5min，以8000r/min离心5min，上清液转移至25mL容量瓶中，残渣再用10mL水提取一次，合并两次提取液，用水定容至25mL，混匀，待净化。

胶基糖果和软糖: 称取1g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加入10mL 50℃热水，混匀溶解，冷却至室温后，加入2mL二氯甲烷，混匀，振荡5min，以8000r/min离心5min，上清液转移至25mL容量瓶中，残渣再用10mL水提取一次，合并两次提取液，用水定容至25mL，混匀，待净化。

4.2 特殊医学用途配方食品、运动营养食品、调味品类试样

称取1g(精确至0.01g)试样于锥形瓶中，加入20mL水，涡旋混匀，加入40mL甲醇混匀(蛋白棒、蛋白粉、蛋白质组件等试样需直接加入80%甲醇水溶液60mL提取)，超声提取5min，转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，取适量试样提取液至离心管中，10000r/min 离心5min，上清液待净化。

5.1 液体、半固体或固体类试样

混合型强阴离子交换固相萃取柱ProElut^® PXA 500mg/6mL(Cat.#:68305)，依次用5mL甲醇、5mL水活化。准确移取2.5mL待净化液，加入5mL 5%氨水，混匀后过柱，待样液滴完后，依次用5mL水、5mL 0.005%盐酸甲醇溶液淋洗，弃去淋洗液。用6mL 0.5%盐酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，移取1mL水至洗脱液中，混匀，置于40℃水浴中，氮气吹至小于1.0mL，用水定容至1mL，涡旋混匀，经滤膜过滤后，供液相色谱分析。

注: 净化过程，全程控制流速1滴/s。以上试样检测前，可先参考标签含量，试样大于1g/100g时，待净化液稀释后再上柱净化。

5.2 特殊医学用途配方食品、运动营养食品、调味品类试样

混合型强阳离子交换固相萃取柱ProElut^® PXC 500mg/6mL (Cat.#:68205)，依次用5mL甲醇、5mL水活化。移取3mL待净化液过柱，弃去流出液，再加2mL待净化液，控制流速1滴/s，收集流出液，经滤膜过滤后，供液相色谱分析。

色谱柱：Platisil^® C18，250x4.6mm，5μm (Cat.#: 99503)

流速：1.0mL/min

进样量：20μL

柱温：30℃

检测器：PDA 208nm

流动相：A:乙腈 B:0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)

注：更多谱图可向迪马科技索取