北京迪科马科技有限公司(迪马科技)
HJ 1398-2024|水质18种磺胺 + 甲氧苄氨嘧啶 完整检测方案
检测样品:水
检测项目:18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶
方案概述:迪马科技ProElut® PLS亲水亲脂平衡固相萃取小柱,对极性差异较大的多种抗生素具有广谱富集效果。本实验参照HJ 1398-2024标准流程,使用ProElut® PLS 500mg/6mL(Cat.#: 68005)完成水样固相萃取前处理,用Leapsil® C18,150x2.1mm,2.7μm(Cat.#: 86006)色谱柱完成分离...
参考HJ 1398-2024《水质 18 种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定 高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法》
磺胺类抗生素作为一类广谱合成抗菌药物,在畜禽养殖、人类医疗中大量使用,经废水排放进入水环境,具有生态毒性与环境持久性,可诱导环境耐药菌产生,是水环境重点管控的一类有机污染物。HJ 1398-2024是测定水体中18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的现行环境标准,固相萃取是实现水样中痕量目标物富集的关键步骤。
迪马科技ProElut® PLS亲水亲脂平衡固相萃取小柱,对极性差异较大的多种抗生素具有广谱富集效果。本实验参照HJ 1398-2024标准流程,使用ProElut® PLS 500mg/6mL(Cat.#: 68005)完成水样固相萃取前处理,用Leapsil® C18,150x2.1mm,2.7μm(Cat.#: 86006)色谱柱完成分离检测,实现19种目标物的方法重现,回收率在90-120%之间,为环境监测实验室提供耗材选型参考。
本方案适用水质18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定。
(1) 混标储备液: 18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶混合标准溶液,浓度为100μg/mL(Cat.#: 48816);
(2) 混标工作液I: 量取定量储备液,用甲醇溶解,配制成浓度为1μg/mL工作液;
(3) 混标工作液II: 量取定量工作液I,用甲醇溶解,配制成浓度为0.1μg/mL工作液。
取500mL水,加入0.5g二水合乙二胺四乙酸二钠,充分混匀后,备用,核实样品pH为4~7。
ProElut® PLS 500mg/6mL(Cat.#: 68005)
将固相萃取柱固定在固相萃取装置上,依次使用10mL甲醇和10mL水活化。将备用液以约10mL/min的流速通过小柱。上样结束后用水冲洗样品瓶1-2次,洗涤液一并转移至柱上,整个过程确保小柱中填料不暴露于空气中。上样结束后,用10mL水淋洗小柱,然后用真空泵抽气干燥小柱。再用8mL 甲醇以3mL/min的流速洗脱小柱,40℃水浴氮吹浓缩至小于1mL,用10%甲醇水定容至1mL,过0.22μm尼龙滤膜(Cat.#: 37177),上机分析。
UHPLC条件
色谱柱:Leapsil® C18,150x2.1mm,2.7μm(Cat.#: 86006)
流速:0.3mL/min
进样量:5μL
柱温:40℃
流动相:A: 含0.1%甲酸水溶液 B: 甲醇
梯度设置:

质谱条件:
电离模式:ESI
扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:5500
雾化气压力:50psi
辅助气压力:50psi
气帘气压力:20psi
离子源温度:500℃





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