北京迪科马科技有限公司(迪马科技)
GB/T 14550-2026|迪马科技土壤有机氯农药检测完整方案
检测样品:土壤
检测项目:有机氯农药
方案概述:迪马科技参考新标准,进行小幅条件优化,取消样品加水后,浸泡这一步,使得样品添加回收实验结果满足标准要求。实验样品采用水混匀,乙腈提取,QuEChERS萃取盐分层,提取液经15mL ProElut® QuEChERS净化管(内含150mg PSA、150mg C18、900mg 无水硫酸镁)(Cat.#: 64508)净化……
参考GB/T 14550-2026
《土壤中有机氯农药的测定 气相色谱和气相色谱串联质谱法》
GB/T 14550-2026《土壤中有机氯农药的测定 气相色谱和气相色谱串联质谱法》于2026年7月30日发布,将于2027年2月1日实施,本标准在GB/T 14550-2003 《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》基础上,补充一些常检的有机氯农药,拓宽有机氯农药检测范围,净化方式改为分散固相萃取净化,大大提高检测效率。
迪马科技参考新标准,进行小幅条件优化,取消样品加水后,浸泡这一步,使得样品添加回收实验结果满足标准要求。实验样品采用水混匀,乙腈提取,QuEChERS萃取盐分层,提取液经15mL ProElut® QuEChERS净化管(内含150mg PSA、150mg C18、900mg 无水硫酸镁)(Cat.#: 64508)净化,DM-1,30mx0.25mmx0.25μm(Cat.#: 7121)气相色谱柱分离检测,定量限0.005mg/kg,样品添加回收结果在60%~120%之间,满足标准检测要求。
本方案适用于土壤中α-六六六、β-六六六、六氯苯、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、百菌清、七氯、艾氏剂、环氧七氯、内环氧七氯、反式-氯丹、2,4’-滴滴伊、α-硫丹、顺式-氯丹、狄氏剂、4,4’-滴滴伊、2,4’-滴滴滴、异狄氏剂、β-硫丹、4,4’-滴滴滴、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴涕、三氯杀螨醇、灭蚁灵的测定,定量限0.005mg/kg。
(1) 混合标准储备液:取25种有机氯混标100μg/mL,溶剂,正己烷(Cat.#: 49389)。
(2) 混合标准工作液:分别取0.1mL和1mL 25种有机氯混标100μg/mL于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,配成混合标准工作液1.0μg/mL和10μg/mL。
取5g样品于50mL离心管中,加10mL水,涡旋混匀,加10mL乙腈及一颗陶瓷均质子,加QuEChERS萃取盐(内含4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠)(Cat.#: 64521),涡旋振荡3min,8000rpm离心5min,取6mL上清液,待净化。
将待净化液转移到15mL ProElut® QuEChERS净化管(内含150mg PSA、150mg C18、900mg 无水硫酸镁)(Cat.#: 64508),涡旋振荡1min,4200rpm离心5min,取4mL上清液,在40℃氮吹至近干,加入1mL正己烷复溶,过0.22μm PTFE膜,供GC分析。
色谱柱:DM-1,30mx0.25mmx0.25μm(Cat.#: 7121)
进样口温度:250℃
升温程序:初始温度80℃,保持2min,以15℃/min升温至150℃,再以2℃/min升温至200℃,保持5min,再以6℃/min升温至240℃,保持5min。
载气:氮气
柱流速:1.0mL/min
进样方式:分流进样,分流比10:1
进样量:1.0μL
ECD:300℃



按照标准方法,取样后,加入10mL水,涡旋混匀,浸泡30min,做添加回收实验,回收率结果比较低。去掉浸泡这步,样品加水混匀后,直接进行提取,添加回收结果能够满足标准方法要求。

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