北京迪科马科技有限公司（迪马科技）
BJS 202602 食品中伐地那非杂质30的测定
检测样品：压片糖果 咖啡 苹果汁饮料 白酒 胶基糖果 果冻
检测项目：伐地那非杂质30
方案概述：迪马科技重现了标准BJS 202602，使用色谱柱Endeavorsil® C18，50 x 2.1mm, 1.8μm (Cat.#：87002)分析了压片糖果、咖啡、苹果汁饮料、白酒、胶基糖果、果冻中伐地那非杂质30，经外标法(咖啡和胶基糖果使用基质外标法)计算，添加水平为0.05mg/kg和0.5mg/kg的样品加标回收率范围80%-120%。
参考BJS 202602 《食品中伐地那非杂质30的测定》 液相色谱-串联质谱法
BJS 202602为独立立项发布的食品补充检验方法，因 BJS 202405目标化合物清单未包含伐地那非杂质30，筛查存在盲区，本方法可作为现有那非类非法添加筛查监管技术的补充手段，用于该新型衍生物的定性、定量检测。
迪马科技重现了标准BJS 202602，使用色谱柱Endeavorsil® C18，50 x 2.1mm, 1.8μm (Cat.#：87002)分析了压片糖果、咖啡、苹果汁饮料、白酒、胶基糖果、果冻中伐地那非杂质30，经外标法(咖啡和胶基糖果使用基质外标法)计算，添加水平为0.05mg/kg和0.5mg/kg的样品加标回收率范围80%-120%。
本方法适用于压片糖果、咖啡、苹果汁饮料、白酒、胶基糖果、果冻中伐地那非杂质30的检测，方法定量限为0.05mg/kg。
(1) 伐地那非杂质30标准储备液：精确称取适量标准品，用甲醇溶解并定容，配制成浓度为500μg/mL的标准储备液。
(2) 伐地那非杂质30标准中间液Ⅰ：准确吸取适量标准储备液，用甲醇溶解并定容，终浓度为5μg/mL的标准中间液。
(3) 伐地那非杂质30标准中间液Ⅱ：准确吸取适量标准储备液，用甲醇溶解并定容，终浓度为500ng/mL的标准中间液。
(4) 基质匹配标准溶液：吸取适量标准中间液，用空白基质溶液定容至1mL，过0.22μm有机相滤膜(Cat.#: 37178)，适用于本方法中咖啡、胶基糖果基质。
压片糖果、咖啡、苹果汁饮料、白酒：
(1) 称取1g试样，置于50mL具塞离心管中，加入40mL甲醇；
(2) 超声提取15min，冷却至室温，于4000r/min离心5min；
(3) 将上清液全部转移至50mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀；
(4) 取适量上清液，经有机相微孔滤膜过滤，待测。
胶基糖果、果冻：
(1) 称取1g试样，置于50mL具塞离心管中，加入10mL水，70℃水浴至样品溶解，冷却至室温，加入30mL甲醇；
(2) 超声提取15min，冷却至室温，于4000r/min离心5min；
(3) 将上清液全部转移至50mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀；
(4) 取适量上清液，经有机相微孔滤膜过滤，待测。
注：咖啡和胶基糖果基质效应较强，同方法制备基质匹配标准溶液。
UPLC 条件
色谱柱：Endeavorsil® C18，50×2.1mm，1.8μm(Cat.#: 87002)
流速：0.3mL/min
进样量：2μL
柱温：30℃
流动相：A: 0.1%甲酸水 B: 甲醇
质谱条件
电离模式: ESI
扫描方式: 正离子扫描
检测方式: 定时多反应监测
电喷雾电压: 5500V
雾化气压力: 50psi
辅助气压力: 50psi
气帘气压力: 20psi
离子源温度: 500℃
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