气相色谱-质谱法测定纺织品中甲基环硅氧烷的残留量

本文依据《纺织品 甲基环硅氧烷残留量的测定》（GB/T 40909-2021），使用EXPEC 3750 GC-MS对纺织品中的D4、D5、D6进行准确定性定量分析。实验结果显示：线性决定系数R²＞0.9995；方法精密度为1.58%~1.74%；方法检出限为0.341mg/kg ~ 0.344mg/kg，满足纺织品甲基环硅氧烷残留量准确检测需求。

气相色谱-质谱联用仪（EXPEC 3750 GC-MS，杭州谱育科技发展有限公司）。

图1 EXPEC 3750 GC-MS外观图

图2 甲基环硅氧烷化合物选择离子色谱图

图注：1. 八甲基环四硅氧烷（D4）；2.十甲基环五硅氧烷（D5）；3. 四（三甲基硅氧基）硅烷（M4Q）；4.十二基环六硅氧烷（D6）

采用内标法定量，3种甲基环硅氧烷拟合线性方程见表3及图3，每种化合物线性决定系数 R²大于0.9995，满足标准分析要求。

表3 甲基环硅氧烷化合物线性拟合方程及决定系数

图3 3种甲基环硅氧烷线性拟合图

参照表2仪器条件，连续分析6次0.5mg/L样品，计算方法精密度，测试结果见表4。3种甲基环硅氧烷化合物方法精密度为1.58%~1.74%，稳定性良好。

表4  3种甲基环硅氧烷化合物方法精密度（单位：mg/L）

按照《分析方法检出限和定量限的评估》（GB/T 27415-2013）计算方法检出限（MDL）。平行测定7组浓度为0.20 mg/L的样品，计算得到其标准偏差S。按照公式：MDL=3.143×S（置信度99%），得到其方法检出限，以4倍的检出限作为测定下限。当样品取样量为1.0 g，定容体积为10 mL时，本方法检出限在0.341 mg/kg ~ 0.344 mg/kg之间，测定下限在1.37 mg/kg ~ 1.38 mg/kg之间，详见表5。

表5 3种甲基环硅氧烷化合物的方法检出限及测定下限

本文使用EXPEC 3750 GC-MS建立了D4、D5、D6分析方法，其线性决定系数R²介于0.9997-0.9999之间，精密度介于1.58 %~1.74 %。当样品取样量为1.0 g，定容体积为10 mL时，本方法检出限为0.341 mg/kg ~ 0.344 mg/kg，测定下限为1.37 mg/kg ~ 1.38 mg/kg。该方法满足标准要求的定性定量分析，可作为日常监测及分析的有效技术手段。