上海荆和分析仪器有限公司
分析解决方案- 食品级CO2中含氧化合物及苯的气相色谱仪测定
检测样品:食品级二氧化碳CO2
检测项目:含氧化合物及苯
方案概述:本方法测定食品级CO2中氯乙烯,乙醛,环氧乙烷,甲醇和苯的含量,将气体样品通过进样阀导入具有氢火焰离子化检测器FID的气相色谱仪,在专用的气相毛细管色谱柱上分离,一次进样得到各组分的含量结果。该方法满足食品安全国家标准《GB1886.228-2016 食品添加剂 二氧化碳》中的相关检测要求。
分析解决方案-食品级CO2中含氧化合物及苯的气相色谱仪测定
一、方法概述
本方法测定食品级CO2中氯乙烯,乙醛,环氧乙烷,甲醇和苯的含量,将气体样品通过进样阀导入具有氢火焰离子化检测器FID的气相色谱仪,在专用的气相毛细管色谱柱上分离,一次进样得到各组分的含量结果。该方法满足食品安全国家标准《GB1886.228-2016 食品添加剂 二氧化碳》中的相关检测要求。
二、实验仪器,器材及标准物
G51(FID)气相色谱仪;六通进样阀
标准样品:苯/2.2ul/L,甲醇/104ul/L,乙醛/21.2ul/L,环氧乙烷/10.2ul/L,氯乙烯/31.2ul/L;
N2纯度>99.999%
空气:无油空气发生器(XGA-380A)
氢气:高纯氢气发生器(XGH-300)
采样容器:100玻璃针筒,5#针头
三、分析条件
色谱柱:气相专用柱60m*0.53mm*1.8um
温度条件:进样器120℃,检测器250℃,阀室60℃,柱箱35℃;
载气:N2/99.999%
载气总流量:30mol/min;柱前压:0.045Mpa
尾吹气流量:N2/20ml/min
燃烧气:H2/30ml/min
助燃气:Air/300ml/min
进样体积:2ml
四、实验谱图(标气稀释10倍)

按出峰顺序依次为:
1、氯乙烯3.12ul/L,2、乙醛2.12ul/L,3、环氧乙烷1.02ul/L,4、甲醇10.4ul/L,5、苯0.22ul/L
五、重现性指标
| 组分名称: | 氯乙烯 | 乙醛 | 环氧乙烷 | 甲醇 | 苯 | |||||
| 浓度: | 3.12 ppm | 2.12 ppm | 1.02 ppm | 10.4 ppm | 0.22 ppn | |||||
| 进样序号 | 峰高 | 峰面积 | 峰高 | 峰面积 | 峰高 | 峰面积 | 峰高 | 峰面积 | 峰高 | 峰面积 |
| 1 | 3.5363 | 14.7073 | 0.9147 | 4.4532 | 0.5401 | 2.4673 | 3.7717 | 19.1489 | 0.4341 | 3.2714 |
| 2 | 3.5973 | 14.9572 | 0.9244 | 4.5202 | 0.5518 | 2.5092 | 4.0152 | 20.089 | 0.4544 | 3.4107 |
| 3 | 3.5231 | 14.7104 | 0.9103 | 4.3301 | 0.5422 | 2.4446 | 3.8526 | 19.5336 | 0.4674 | 3.4797 |
| 4 | 3.6362 | 15.2467 | 0.9403 | 4.5052 | 0.5585 | 2.5415 | 3.949 | 19.9911 | 0.4567 | 3.4042 |
| 5 | 3.7206 | 15.522 | 0.963 | 4.6413 | 0.5782 | 2.6453 | 3.9902 | 20.2419 | 0.4749 | 3.4746 |
| 6 | 3.448 | 14.3411 | 0.8923 | 4.2596 | 0.5331 | 2.421 | 3.8234 | 19.2749 | 0.4576 | 3.3902 |
| 7 | 3.4646 | 14.4152 | 0.9 | 4.2966 | 0.5238 | 2.3793 | 3.7233 | 18.5289 | 0.4283 | 3.1728 |
| RSD | 2.73% | 2.90% | 2.65% | 3.14% | 3.28% | 3.55% | 2.89% | 3.13% | 3.70% | 3.31% |
六、结论与注意事项
由于标准气浓度较高,需要手动稀释10倍,所以稀释过程难度增加误差较大,但是重现性和检测限仍然满足GB 1886.228-2016标准要求,建议标气浓度直接按标准底限配制。
注意事项:
1、开机时,待气源打开后,氮气通气2-5分钟后在打开色谱仪电源开关,开始加热。
2、仪器和毛细管色谱柱要定时老化和保养,以便分析的的稳定性和准确性,色谱柱老化条件按说明书执行。
3、关机时,柱箱降回初始温度,关闭氢气气源待FID检测器火熄灭后,可以直接关闭色谱仪电源开关。
4、使用玻璃针筒稀释标样的时候,注意减小误差。
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