分析解决方案-医疗器械中环氧乙烷EO、氯乙醇ECH残留的同时测定

引言

环氧乙烷(ethyleneoxide,EO)是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体。在很多情况下,环氧乙烷具有致突变性、胎儿毒性和致畸特性,对睾丸功能具有不良作用,并能对体内的多个器官系统产生损害。在动物致 癌研究中,吸入 EO 可产生几种致瘤性变化,包括白血病、脑肿瘤和乳房肿瘤,而食入或皮下注射 EO 仅在接触部位形成肿瘤。

氯乙醇（2-chloroethanol,ECH）是一种刺激体表、具有急性毒性、并且在中毒剂量通过皮肤快速吸收的易燃性液体。ECH 具有轻微的致突变性,具有产生胎儿毒性和致畸性改变的潜能,并对体内的几种器官系统造成损伤,包括肺、肾、中枢神经系统和心血管系统。ECH 在动物致癌试验中呈阴性结果。

环氧乙烷灭菌装置是一次性使用无菌医疗器械生产企业的关键设备，合格的口罩必须要在无菌环境中生产，才能达到防护的作用。生产厂商一般会选择使用环氧乙烷（EO）作为车间的杀菌消毒剂，其穿透力强，可达到被消毒物品深部，杀灭多数病原微生物，包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。

ECH‌作为EO的降解产物之一，在医疗器械灭菌过程中可能产生并残留。ECH同样对人体具有毒性，其残留量也需要严格控制以确保医疗器械的安全性。

因此，国标GB/T 14233.1-2022引入气相色谱法来测定环氧乙烷（EO）、2-氯乙醇（ECH）的残留，并且对残留量的极限做出了规定。

方法原理

其基本原理是将待测样品放置在一个密闭的容器中，通过加热升温使样品中的挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡。然后，直接抽取容器顶部的气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。‌

实验仪器

气相色谱仪： 上海荆和G51Pro （FID）

自动顶空进样器： HS-900

氮气： 40L钢瓶气 （纯度＞99.999%）

氢气发生器： XGH-300

空气发生器： XGA-2000

数据处理系统： 3097GMP版网络工作站

移液枪（100ul-1000ul）

环氧乙烷标样    10mg/ml (以水为溶剂)

氯乙醇标样      10mg/ml(以水为溶剂)

标准溶液制备：

a. 取环氧乙烷（10mg/ml）0.2ml 和2-氯乙醇 （10mg/ml）0.4ml加入50ml容量瓶 ，加水定容至50ml  ；浓度为环氧乙烷（40ug/ml）0.2ml 、2-氯乙醇 （80ug/ml）为中间液

b. 取2.5ml中间液+2.5ml水 加入规格为20ml顶空瓶中后  密封，浓度为 EO:20ug/ml  ECH:40ug/ml

c. 取1.25l中间液+3.75ml水 加入规格为20ml顶空瓶中后  密封,浓度为 EO:10ug/ml  ECH:20ug/m

d. 取0.625ml中间液4.375ml水 加入规格为20ml顶空瓶中后 密封,浓度为 EO:5ug/ml  ECH:100ug/m

e. 取0.25ml中间液4.75ml水 加入规格为20ml顶空瓶中后 密封,浓度为 EO:2ug/ml  ECH:4ug/m

f. 取0.125ml中间液+4.875ml水 加入规格为20ml顶空瓶中后  密封,浓度为 EO:1ug/ml  ECH:2ug/m

气相色谱条件：

实验结果

标样谱图（EO 20ug/ml  ECH 40ug/ml）

标样谱图（EO 1ug/ml  ECH 2ug/ml）

EO标准曲线（相关系数R＞0.9999）

ECH标准曲线（相关系数R＞0.9999）

 结论

本方法采用顶空进样色谱法， 一次进样在FID检测器同时检测环氧乙烷和2-氯乙醇，检出限优于1ug/ml，重现性和线性均满足要求。用该方法对环氧乙烷分析的线性相关系数>0.9999以上，对2-氯乙醇分析的线性相关系数>0.9999以上。以上均符合GB/T 14233.1-2022、 GB/T16886.7-2015中EO、ECH残留量测定的要求。

如果ECH残留需要更好的检出限，建议使用ECD检测器，采用一次进样双柱并联双检测器（FID/ECD）的系统流程。

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