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使用气相色谱仪热导检测器对纯氩中H2、O2、N2的检测

检测样品:Ar

检测项目:H2 O2 N2

方案概述:采用气相色谱法,以热导池为检测器。当样品经过色谱柱分离后进入热导池时,由于组份和浓度的改变,就会从热敏元件上带走不同的热量而使热敏元件的电阻值发生变化。因此在测量电桥的输出端就会立即输出相应的信号,由此测定各组份的含量。

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更新时间2021年09月28日

上传企业上海荆和分析仪器有限公司

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一. 执行标准:

中华人民共和国国家标准  GB/T 4842-2006  (代替 GB/T 4842-1995、GB/T 10624-1995)

使用气相色谱仪热导检测器对纯氩中H2、O2、N2的检测

1. 方法和原理:

采用气相色谱法,以热导池为检测器。当样品经过色谱柱分离后进入热导池时,由于组份和浓度的改变,就会从热敏元件上带走不同的热量而使热敏元件的电阻值发生变化。因此在测量电桥的输出端就会立即输出相应的信号,由此测定各组份的含量。

 

2. 仪器配置:

气相色谱仪主机             1台

高灵敏度热导检测器      1只

六通进样阀                    1只

色谱柱                           1支

工作站 (不含PC)       1套

标准气                          1瓶

标气减压阀                   1只

5N高纯氩气                  1瓶

 

3. 最小检测浓度:

H2     5ppm

O2     10ppm

N2     20ppm

 

4. 最佳操作条件的选择:

氩气中的微量杂质检测灵敏度,一般与载气性质、载气流速、固定相性质和粒度、色谱柱温度、热导池温度、恒流源的桥流、进样时间及进样量有关。

我们的气体分析专用气相色谱仪GC-9310采用了平面六通阀及定量管(体积1ml或2ml)、进样时间和进样量是一定的。色谱柱固定相为13X+5A分子筛,80-100目,规格为3mm×0.5mm×150mm;在分析纯氩时我们采用了高纯氩气做载气,这样,最佳的操作条件就取决于载气流速、柱温、热导池温度及恒流源电流等四个方面了。恒流源电流越大,检测器的灵敏度越高,但是电流的大小有与载气性质有关,也与热导池温度有关。我们参照了热导池桥电流给定曲线,确定恒流源电流为85mA。

我们通过很多次实验,最终得到最佳的操作条件:载气流速7ml/min,柱箱温度为50℃,热导池温度85℃,桥电流85mA。通过对标准气体进行标定,重测标气,色谱图见图1。载气为99.999%的高纯氩气,标气为H2 5.52×10-6,O2 0.93×10-6,N2 14.88×10-6,都是上海计量研究院提供,且多次测试标准气,重现性好,测试结果与标气数值接近,见图2。

测量标气的色谱图及结果

序号

组份名称

保留时间

浓度

面积

1

H2

0.87

5.48

4510

2

O2

1.34

9.02

2292

3

N2

1.87

14.87

4094


重复测量标气的色谱图及结果

序号

组份名称

保留时间

浓度

面积

1

H2

0.88

5.46

4494

2

O2

1.36

8.94

2271

3

N2

1.89

14.73

4054


5. 分析操作注意事项

高纯气体分析气相色谱仪,使用时必须放空三次载气减压阀,以减小残留空气对分析的影响,然后整个气路系统通载气24小时,消除系统管路中空气的影响,使仪器达到最佳性能。

开机必须恪守热导检测器先通载气15分钟,在加桥流电源,关机时必须使热导池温度降到50℃以下在关电源,关闭载气。

色谱柱分离效果不好,保留时间变动较大或基线不稳,必须对色谱柱进行活化处理。活化处理时,必须把柱子出口端从检测器进口接头处拆下来,并且把热导池进口端用盲盖拧紧,防止柱子活化处理时有害物质进入检测器系统,造成污染。

仪器整机必须可靠接地,否则将造成噪音很大,影响测量精度。

仪器取样和载气管路,气密性必须很好,防止大气通过泄露点进入管道造成测量误差加大。

 

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