分析解决方案- 环境空气中非甲烷总烃的气相色谱仪法测定

分析解决方案-环境空气中非甲烷总烃的气相色谱仪法测定

引言：

本方法适用于测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃，也适用于污染源无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。

当进样体积为 1.0 ml 时，本方法测定总烃、甲烷的检出限均优于 0.06 mg/m3（以甲烷计），非甲烷总烃的检出限优于 0.07 mg/m3（以碳计）。

方法原理：

将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。

试剂和材料：

除烃空气：总烃含量（含氧峰）≤0.40mg/m³（以甲烷计）或在甲烷柱上测定，除氧峰处无其他峰。

甲烷标准气：16.0umol/mol·800umol/mol，底气/氮气。

氮气（纯度≥99.999％）

氢气（纯度≥99.999％  ）

压缩空气

标准气体稀释气：N2，纯度≥99.999％

仪器和设备：

气相色谱仪：荆和G5Pro（FID）

进样器：二位进样阀（0.5ml样品定量环*2）

甲烷柱：1/8in*5m（60-80目）

总烃柱：1/8in*3m（60-80目）

采样容器：100ml全玻璃注射器

色谱条件：

温度：柱箱60℃ 、检测器150℃ 、进样口 100℃ ；

载气：N2

柱流量：30ml/min

燃烧气：氢气45ml/min

助燃气：空气450ml/min

进样方式：二位阀进样

进样量：0.5mL*2

实验结果：

图1   800umol/mol 标准气测试谱图

图2   400umol/mol标准气测试谱图

图3   200umol/mol标准气测试谱图

图4   100umol/mol标准气测试谱图

图5   50umol/mol标准气测试谱图

图6  总烃标准曲线 相关系数为0.9999

图7 该图为甲烷标准曲线 相关系数为0.9999

图8   除烃空气样品 谱图

图9  0.8ppm甲烷（0.57mg/m3）标准气稀释气谱图（噪音水平优于0.02pA）

表1   重现性指标

校准：

以100ml玻璃注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片），按1：1的体积比，用标准气体稀释气将甲烷标准气逐渐稀释，配制5个浓度梯度的校准系列。根据样品预估浓度可分别建立高，低浓度标准曲线，高浓度校准曲线各点浓度分别为50.0umol/mol；100umol/mol；400umol/mol和800mol/mol；低浓度校准曲线个点浓度分别为1.00umol；2.00umol/mol；4.00umol/mol；8.00umol/mol，然后由低浓度到高浓度一次抽取，注入气相色谱仪，分别是测定总烃，甲烷。以总烃和甲烷的浓度（umol/mol）为横坐标，以其对应的的峰面积为纵坐标，分别绘制总烃，甲烷的校准曲线。（参考以上谱图）

结论：

在以上实验条件下测得总烃和甲烷峰面积线性均在0.9999以上，面积/峰高重现性指标满足要求，0.8ppm（0.57mg/m3）总烃峰高1.51pA， 0.8ppm（0.57mg/m3）甲烷峰高0.745pA，基线噪音水平在0.02pA以下，满足《HJ 38-2017 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定》、《HJ 604-2017  环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》等标准中总烃、甲烷、非甲烷总烃检测下限的要求。

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