上海荆和分析仪器有限公司
解决方案-气相色谱法在测定焦炉煤气成分含量中的应用
检测样品：焦炉煤气 水煤气 半水煤气 转炉煤气 高炉煤气 合成气 变换气 氨合成气
检测项目：H2 O2 N2 CO CO2 CH4 C2H4 C2H6 C3H6 C3H8
方案概述：焦炉煤气分析气相色谱解决方案，采用三阀五柱系统，测定的主要组分有氢H2、氧O2、一氧化碳CO、二氧化碳CO2、氮N2、甲烷CH4、乙烯C2H4、乙烷C2H6、丙烯C3H6、丙烷C3H8等等。该仪器采用了双热导检测器（TCD）、自动进样、自动切割的自动化流程，一次进样即可在一张谱图上显示焦炉煤气中包含H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8所有组分峰的信息。
解决方案-气相色谱法在测定焦炉煤气成分含量中的应用
引言
在炼焦生产焦炭的过程中，由装煤炉在焦炉炭化室中干馏时产生的黄褐色汽气混合物，称为焦炉煤气。焦炉煤气组成很复杂，有毒有害成份繁多，如含氮化合物、含硫化合物、碳氢化合物等，主体部分的燃烧发光组分、燃烧发热组分及惰性气体等。
目前国内焦炉煤气组分检测方法有《人工燃气主组分的化学分析方法》GB12205-90标准、《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》GB/T 10410-2008标准、《焦炉煤气组分气相色谱分析方法》GB/T 28901-2012。其中GB12205-90是以奥氏式气体分析仪进行测定速度慢，误差大。GB/T 10410-2008、GB/T 28901-2012是用气相色谱仪分析焦炉煤气组分，但是需要多次进样才能够得到3张谱图，不仅效率低下而且不能够在一张谱图上显示所有的组分峰信息，这给定量的结果计算带来了不必要的麻烦。
为了提高分析精度、缩短分析时间提高工作效率、简化分析手段、方便定量结果计算，我们开发了专门应用于焦炉煤气分析的三阀五柱气相色谱解决方案，本分析解决方案是专门使用气相色谱法测定粗煤气以及净化后的主要产品净煤气。测定的主要组分有氢H2、氧O2、一氧化碳CO、二氧化碳CO2、氮N2、甲烷CH4、乙烯C2H4、乙烷C2H6、丙烯C3H6、丙烷C3H8等等。该仪器采用了双热导检测器（TCD）、自动进样、自动切割的自动化流程，一次进样即可在一张谱图上显示焦炉煤气中包含H2，O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8所有组分峰的信息。
在分析中影响定量结果计算的有害组分H2S、H2O、NH3、氮氧化物等组分滞留在预柱中被反吹放空，不影响煤气组分的常量结果计算的同时，还提高了色谱分析柱的使用寿命、分析系统的稳定性和可靠性。
方法原理
使用带有热导检测器的气相色谱仪，通过焦炉煤气专用柱来分离试样中的组分，并通过数据处理系统记录下各组分的色谱峰高度数值。在相同操作条件下，采用校正归一化法分析已知组分含量的标准气体，把测得的色谱峰高度与标准气色谱峰高度相比较，来计算试样中的各组分含量。
实验仪器
气相色谱仪型号： 上海荆和AnalyElf G60气相色谱仪（三阀五柱双TCD）
氮 气： 40L钢瓶气 （纯度＞99.999%）
高纯氢气发生器： XGH-300
无油空气发生器： XGA-2000
气相色谱条件：
气相色谱系统 | 上海荆和AnalyElf G60气相色谱仪（三阀五柱双TCD） |
进样口 | 80 ℃ |
柱箱 | 70 ℃ |
TCD检测器 | 100 ℃ |
色谱柱 | 焦炉煤气分析专用柱（5支/套） |
载气 | N2 和H2 |
载气流速 | 30ml/min |
实验结果
标样结果谱图
标样重复性指标
浓度 组 分 | H2 | CO2 | C2H4 | C2H6 | C3H6 | C3H8 | O2 | N2 | CH4 | CO |
1 | 59.22 | 9.84 | 2.01 | 1.52 | 1.52 | 1.03 | 0.31 | 8.04 | 5.08 | 11.45 |
2 | 59.52 | 9.88 | 2.05 | 1.54 | 1.55 | 1.05 | 0.30 | 8.19 | 4.91 | 11.60 |
3 | 59.85 | 9.72 | 1.96 | 1.47 | 1.48 | 0.99 | 0.30 | 7.94 | 5.06 | 11.14 |
4 | 60.73 | 9.85 | 1.98 | 1.49 | 1.49 | 1.01 | 0.30 | 7.81 | 4.95 | 11.24 |
5 | 60.07 | 9.95 | 2.02 | 1.52 | 1.52 | 1.02 | 0.30 | 7.98 | 4.97 | 11.45 |
6 | 60.13 | 9.97 | 2.01 | 1.51 | 1.52 | 1.02 | 0.30 | 7.98 | 5.03 | 11.50 |
7 | 59.54 | 9.81 | 1.99 | 1.49 | 1.50 | 1.00 | 0.31 | 8.05 | 4.96 | 11.37 |
AVERAGE | 59.90 | 9.84 | 2.00 | 1.50 | 1.51 | 1.01 | 0.30 | 7.99 | 4.99 | 11.38 |
SD | 0.48 | 0.10 | 0.03 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.00 | 0.11 | 0.06 | 0.15 |
RSD | 0.75% | 0.98% | 1.37% | 1.41% | 1.35% | 1.80% | 1.15% | 1.29% | 1.06% | 1.25% |
C3H8、C3H6 浓度为100ppm的谱图
结论
该流程分析焦炉煤气中的H2、O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C3H8、C3H6等组分20分钟即可完成，如果不需要分析C3组分可缩短至12分钟，各组分重现性均小于3%，丙烷 、丙烯可检测100ppm，其他组分最小可检测20-50ppm以上。该解决方案柱负荷大，自动化程度高，具有高效高准确度，一次进样可得到焦炉煤气的各个组分的含量，且可同时提供热值计算，此方法满足《焦炉煤气组分气相色谱分析方法GB/T 28901-2012》中的相关要求.
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