液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定自来水中三种汞形态含量

汞是一种有毒元素，会对人类的神经和肾脏造成严重的损坏。它在自然界中以无机汞（Hg2+）、甲基汞（MeHg）和乙基汞（EtHg）的形式存在。汞的毒性大小主要取决于其浓度和化学形态，其中有机汞的毒性大于无机汞，有机汞中甲基汞的毒性强，可对人体中枢神经系统造成不可逆的损害。

水中的重金属污染是最重要的环境问题之一。水中汞含量极低但会通过食物链富集和放大对人类健康造成危害。汞总量的限定不能科学准确地反映汞对人体的毒性影响，需对汞的不同形态进行检测。因此对水体中汞形态分析具有重要的意义。

本实验采用SUPEC 7000 ICP-MS与液相色谱联用对自来水中汞形态进行分析，得到其方法检出限、精密度以及实际样品的加标回收率。

实验部分

仪器

表1 液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪

表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准溶液

      一级水：18.2 MΩ·cm去离子水

      无机汞标准溶液（浓度为1000 mg•L-1，以物质计，国家有色金属及电子材料分析测试中心）

      *标准溶液（浓度为1000 mg•L-1，以物质计，CNW）

      乙酸铵（≥99.0 %，阿拉丁）

      L-半胱氨酸（≥98.0 %，CNW）

      *（99.99 %，阿拉丁）

      甲醇（色谱级，CNW）

样品前处理

      自来水通过0.45μm有机系滤膜过滤直接上机测量。

结果与讨论

色谱分离

      图1给出了5μg/L标点的色谱分离图谱，由图可知，三种汞基线分离良好，各形态的保留时间见表4。

图1 5μg/L标点的色谱分离图谱

表3 三种汞形态线性相关系数、方法检出限和定量限

精密度测试

      由于样品中未检测出汞，故向水样中加入一定浓度的汞形态混合标准溶液，测定3份样品溶液，计算RSD，样品数据及精密度见表6，由表可知RSD小于2.95%，该方法精密度良好。

表4 样品精密度测试结果（μg/kg）

加标回收率测试

      为考察该超声水浴提取方法的可靠性，向水样加入一定量的汞形态标准溶液，混合均匀后放置过夜，通过超声提取，其加标回收率测试结果如表6所示。从表中可以看出，对水样进行前加标，加标回收率在于92.0 %-107%之间。

表5 样品加标回收率测试结果

结论

      本实验采用SUPEC7000 ICP-MS与液相色谱联用技术，以实现对自来水中三种汞形态的定量分析，无机汞、甲基汞、乙基汞的方法检出限分别为0.0126 μg•L-1、0.0167 μg•L-1、0.0082 μg•L-1。样品的加标回收率在92.0 %-107.4 %之间，精密度小于3.04 %。该方法检出限低、准确度高、精密度好，可以满足LC-ICP-MS对自来水中三种汞形态分析的要求。

设备与耗材方案

一、液相联用系统-有机砷制剂配置详情

• 单四极杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

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