电感耦合等离子体发射光谱测定铅合金中铋、镉、镍、碲、锌元素

      铅合金是以铅为基材加入其他元素组成的合金。铅合金广泛应用于电镀锌、电解铜和蓄电池行业，作为湿法冶金工艺中的应用阳极，有硬度高、力学性  能好、铸造性能优、使用寿命长、生产工艺简单等优点，铅合金中杂质元素的添加对其性能有重要影响，铅合金如含有不固溶于铅或形成第二相的铋、镁、锌等杂质，则耐蚀性会降低；加入碲、硒可消除杂质铋对耐蚀性的有害影响。在含铋的铅合金中加入锑和碲，可细化晶粒组织，增强强度，抑制铋的有害作用，改善耐蚀性，因此测定铅合金中杂质元素含量有其必要性。

      目前关于铅合金元素测试标准有《铅合金化学分析法》（GB/T4103-2012），其中规定铅合金中锌、锑等杂质元素测试大部分采用火焰原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等；《铅及铅合金化学分析法》（YS/T1340-2019）标准中锡、锑等杂质元素测试采用波长色散 X  射线荧光光谱法；但原子吸收光谱法测试多种元素时只能一个元素测定，且每次一个元素都需换一次元素灯，在测试多种元素时，操作繁杂，费时费力，而电感耦合等离子体发射光谱法能同时测试多种元素，方法简便快捷，结果准确。

      本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对铅合金中的铋、镉、镍、碲、锌等元素含量进行测试，测试标准样品具有较好的平行性和准确性，可以作为铅合金实际样品的分析方法。

关键词：铅合金；ICP-OES；微量元素

实验部分

仪器

表 1 电感耦合等离子光谱仪

表 2 电感耦合等离子光谱仪检测参数

试剂及标准品

        试剂：优级纯硝酸

        纯水：18.2 MΩ·cm 去离子水；

        标准溶液：Bi、Cd、Te、Zn、Ni 1000 mg/L(国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

样品前处理

        铅基体处理：称取 4g 纯铅置于聚四氟乙烯消解杯中，加入 30mL 稀硝酸（硝酸：水=1:4），置于电热板中 140℃消解，消解完毕后用超纯水定容至 100 mL，作为基体浓度 4%基体储备液使用。

        铅合金处理：称取 1g 铅合金置于聚四氟乙烯消解杯中，加入 15mL 稀硝酸（硝酸：水=1:4），置于电热板中 140℃消解，消解完毕后用超纯水定容至 50 mL，作为样品测定液使用。

标准曲线

        精密量取元素 Bi、Cd、Te、Zn、Ni 标准溶液并稀释得到的标准溶液浓度梯度见下表，标准曲线需要用 2.0% Pb 基体作为基体配制基体匹配法标准曲线：

表 3 标准曲线浓度梯度

标准曲线与检出限

        在表 4 所示的浓度范围内，待测元素线性相关系数大于 0.9999。以样品空 白试样连续分析 11 次所得测定值的 3 倍标准偏差所对应的浓度作为方法检出限，其检出限见表 4。

表 4 测定元素分析线、相关系数及检出限

精密度测试

        对 7 个平行样品进行测试，其结果精密度 RSD<3%，可以用于实际样品分析。

表 5 样品精密度测试结果（单位：mg/L）

样品测试结果及偏差

        将样品测试结果与证书值相比较，不同含量元素的绝对偏差值均符合《GB/T 4103.16—2009》的规定，表明该方法具有良好的准确性。

表 6 样品测试结果及偏差

结论

        本实验建立了采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 测定铅合金中铋、镉、镍、碲、锌元素含量的方法。从实验结果来看，所建立标准曲线的线性相关系数均大于 0.999，各平行样分析结果间精密度小于 3%，测试结果偏差值在国标规定的允差范围内；以上一系列方法学验证实验表明本文所开发的方法有效可行，该方法可以应用于铅合金样品中铋、镉、镍、碲、锌元素含量测试，并具有较好的稳定性和准确性。

附录

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清单

• 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)

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