杭州谱育科技发展有限公司
国标加持!谱育科技GC-MS/MS高效检葡萄酒多种农残及其代谢物
检测样品:红酒
检测项目:农残
方案概述:谱育科技依据GB 23200.7-2016,基于自主研制的 EXPEC 5232 GC-MS/MS,建立了葡萄酒中的237种农残化合物的检测方法,对线性、精密度、灵敏度和回收率等指标进行充分评估。实验结果证明,采用三重四极杆的MRM模式对葡萄酒基质中农残进行测定具有较强的抗干扰能力和优异的灵敏度。
葡萄酒,不仅是一种酒精饮料,还是流淌在人类文明长河中的琼浆玉液。从古老的葡萄园到现代的餐桌,其发展历程体现了人类文明的交融与传承,更是全球性经济引擎之一。
气相色谱-三重四极杆质谱仪作为监测农药安全的设备,可以实现痕量农药的高通量分析。2016年我国发布《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》国家标准(GB 23200.7-2016),用于果酒类产品的安全监管。
谱育科技依据GB 23200.7-2016,基于自主研制的 EXPEC 5232 GC-MS/MS,建立了葡萄酒中的237种农残化合物的检测方法,对线性、精密度、灵敏度和回收率等指标进行充分评估。实验结果证明,采用三重四极杆的MRM模式对葡萄酒基质中农残进行测定具有较强的抗干扰能力和优异的灵敏度。
01 仪器
· 传承高惰性化全流路技术
· 全新高灵敏离子源可选
· 离子源前视窗,观测更方便
· 标准配置不卸真空更换色谱柱
· 完备的附件生态,拓展更方便
02 试剂&材料
实验中使用的试剂、材料以及标准品如下表所示。
03 样品处理流程
04 检测条件
05 实验结果
通过相同浓度的溶剂标准溶液和基质标准溶液的谱图比对可知,葡萄酒基质标在21-34min处存在较大的基质干扰,采用MRM模式扫描得到的基质标叠加图具有较好的峰形,即采用MRM模式,可有效改善基质干扰问题。
为考察方法重复性,选择含量水平为30 ppb和120 ppb当量的两种基质加标样品,按标准要求的前处理方式进行处理,连续检测8次,分析峰面积的重复性,结果如下表所示。
237种农残及其异构体中,30ppb的8次分析重复性RSD<12.3%,120ppb的8次分析重复性RSD<8.7%。
根据标准要求,配制237种农残的基质标准溶液,且浓度当量为0.0004-0.002 mg/kg的线性曲线(标准中推荐的线性范围为0.008-0.4 mg/kg)。结果显示,在线性范围内曲线拟合度好,线性相关系数均大于0.995。
对葡萄酒样品进行加标回收率测试,加标浓度分别为30ppb和120ppb(相当于0.002mg/kg和0.008mg/kg),统计237种农残及其代谢物的回收率结果介于69.37%-123.59%。
综上所述,使用EXPEC 5232 GC-MS/MS可实现葡萄酒中多种农药残留的准确、灵敏、高效定量分析,为保障葡萄酒饮用安全提供了可靠的技术支持
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