新国标新方案——SUPEC 7000高效测定奶粉中碘元素

自20世纪中后期以来，我国各地区均有不同程度的碘缺乏病流行，1994年《全面防治碘缺乏条例》颁布后，食盐加碘的措施使我国逐渐消除了缺碘危害。但随着人民生活水平日益提高，对含碘量高的海产品摄入显著提升，部分地区却出现碘过量危害，2009年世界卫生组织发出警告，中国已属于碘导致的甲状腺功能亢进风险地区。而人体中碘主要来源于食品，准确测定食品中碘对于食品安全和人体健康具有十分重要的意义。

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）因灵敏度高、动态线性范围宽、可多元素同时分析和稳定性好等特点。2020年9月发布的新国标GB 5009.267-2020规定了食品中碘测定的第一法为电感耦合等离子质谱法（ICP-MS法）。老国标GB 5009.267-2016中所规定的气相色谱法，涉及到的试剂较多，样品处理较繁琐，耗时较长，且方法检出限较高，精密度较低。相比之下，新国标规定的ICP-MS法样品前处理步骤则十分简便，仅需液相提取后定容过滤，即可上机分析，且该方法具有更低的检出限和更高的精密度。所以，新国标中的ICP-MS法无疑具有更大的优势。

谱育科技SUPEC-7000 ICP-MS具有出色的灵敏度，*的基体耐受性，可靠的稳定性，以及高效的碰撞反应池技术来降低干扰，在奶粉中碘的测试中可获得优异的准确度、精密度和重复性。鉴于以上，本文就以谱育科技SUPEC-7000 ICP-MS为例，提供一种测定奶粉中碘元素的新方案。

关键词：ICP-MS、食品、奶粉、碘元素

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子体质谱仪

表2 电感耦合等离子体质谱仪检测参数

试剂及标准溶液

      超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm，25℃）；

      四甲基氢氧化铵（TMAH，25%质量分数）；

      碘标准溶液（1000 ug/mL，北京有色金属）；

      碲标准溶液（1000 ug/mL，北京有色金属）。

样品前处理

（1）配制5%的TMAH溶液作为提取剂，准确称量0.2 g（精确到0.001 g）奶粉于5 mL提取剂中，涡旋充分混匀，置于80 ℃恒温干燥箱中提取3 h；

（2）取出后冷却至室温，用超纯水定容至50 mL；

（3）5000 r/min离心10 min后再用0.45 μm的滤膜过滤，得澄清溶液，可直接进样测试。

结果和讨论

测定结果

      以GBW10017a（GSB-8a）奶粉标准品作为参考来验证方法准确度，测定值与参考值能很好地吻合，证明分析结果具有较高的准确度。另外，选取了3个不同品牌的商品奶粉进行分析，测定结果显示，3个品牌奶粉的碘含量都符合国标GB 10765和GB 10767的规定。

奶粉标准品及商品奶粉的测定结果

内标稳定性

在总时长约为2 h的长期测试中，对于不同基体的奶粉样品，内标回收率始终保持在87%~109%之间，证明仪器具有良好的内标稳定性。

内标稳定性趋势

结论

      用电感耦合等离子质谱法测定奶粉中的碘含量存在一定的难度。首先，碘元素容易在进样系统中残留，具有较强的记忆效应。在此方法中，我们可以通过使用0.25%的TMAH溶液清洗进样系统，并在软件手动调谐模式下监测碘元素的响应值来判断是否清洗干净。经测试，进样20 ppb浓度的碘样品后，仅需约2分钟便能将进样系统中残留的碘元素清洗干净，非常便捷。其次，不同于常见的ICP-MS检测所采用的酸性进样体系，此次新国标采用了0.5%的TMAH的碱性进样体系，并且奶粉样品提取液具有较高的基体含量，这对ICP-MS的耐碱性及高基体耐受性提出了较高要求。针对这种情况，常规手段是开启在线氩气稀释系统来降低基体浓度。但此次实验中，在不开启在线氩气稀释系统的条件下，SUPEC 7000依然展现出非常好的耐碱性和基体耐受性，在长时间分析中内标稳定性和仪器精密度得以很好地维持。另外，从上述测试结果来看，SUPEC 7000 ICP-MS在分析奶粉样品过程中展现出了较好的准确度、精密度和稳定性，且该测试方法简便易行，真实可靠。我们有理由相信，SUPEC 7000能胜任新国标GB 5009.267-2020所规定的对食品中碘元素的测试要求。

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• 附录

设备与耗材方案

1、SUPEC 7000标准进样系统配置详情

2、试剂及标准品

• 单四极杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

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