三重四极杆氧气质量转移模式测定铜合金中磷、硫的含量

铜合金因为其材料特性，在工业生产、航空、航天领域广泛使用。铜合金通常是一种共晶合金体。在目前的铜合金材质中，其性能主要为Cu元素以及其他杂质元素的含量所决定。因为Cu元素以及其他杂质元素的含量以及性质各异，所以在定量研究以及材料特性上也表现出较大的不同，因此对铜合金的杂质元素测定具有重要意义。

磷、硫元素具有较低的电离效率，会大大降低分析信号强度，导致单四极杆ICP-MS灵敏度不能满足测试要求，且磷、硫元素易受干扰；而三重四极杆（ICP-MS/MS）拥有反应池技术，使待测元素P在反应池中进行氧气质量转移。因此，P+可以很高效地转化成它们的氧化物离子PO+，可以通过测量这些产物离子测定P，从而避开了在原始质量数m/z 31上的质谱干扰。同理，S+可以高效地转化成它们的氧化物离子SO+，避开了在原始质量数m/z 32上的质谱干扰，再配合双四极杆模式，使干扰离子在进入反应池之间被第一级四极杆截留，从而消除对SO+的干扰。因此ICP-MS/MS使用氧气质量转移模式，能够将待分析物与干扰物高效分离从而实现S、P元素的测定。

本应用中心对铜合金使用硝酸消解，采用ICP-MS/MS氧气质量转移模式测试铜合金中的P、S。通过对铜合金标准物质测试分析，2种元素的测试值都在认定值的不确定度范围之内，数据准确度与参考值基本一致。该方法可以实现铜合金样品中P、S含量的稳定测试分析。

关键词：ICP-MS/MS、冶金、铜合金

实验部分

仪器 

型号：EXPEC 7350型ICP-MS/MS

配置：EXPEC 7350 高基体高盐进样系统

图1 电感耦合等离子质谱仪 

表1 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸；

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水；

      标准溶液：磷、硫单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品处理

      准确称取0.1000g （精确到0.00001g）Cu合金样品于15 mL PFA Beaker中；依次加入2 mL硝酸放于150℃电热板加热，待其消解全，统一用超纯水定容至100 mL离心管，待上机测试。

标准曲线与检出限

      在表2所示的浓度范围内，所有待测元素线性相关系数值均大于0.999。将全程序样品空白连续分析11次，所得结果以3倍标准偏差稀释倍数计算各元素检出限，见表1。各元素测定质量数、分析模式、线性相关性(相关系数以R来衡量)也列于表1。

表1 测定元素质量数、相关系数及检出限

方法精密度

      将制备的7份平行样进行方法精密度测试，各元素精密度测试结果见表2，各元素的测定值的RSD值均优于2.00%，表明该方法精密度良好。

表2 方法精密度 

实际样品测试

表3 铜合金中元素含量测试结果（mg/kg）

结语

      采用ICP-MS/MS氧气质量转移模式测试铜合金中的P、S。通过对铜合金标准物质测试分析，结果表明，P、S元素线性相关系数（R）均大于 0.999，仪器检出限为0.03690~0.7480 μg/L，测试精密度优于2.00%，2种元素的测试值都在认定值的不确定度范围之内，数据准确度与参考值基本一致。本方法可以实现铜合金样品中P、S含量的稳定测试分析。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 7350高基体高盐进样系统配置详情

二、试剂及标准品

• 三重四极杆ICP-MS

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