三重四极杆氧原位质量模式分离干扰，完成铁镍合金痕量元素稳定分析

铁镍基高温合金是一种以铁镍为基体的高温合金材料，不仅具有良好的高温抗氧化性能以及耐腐蚀性能，还具有优异的高温强度、材料持久强度，以及良好的抗疲劳性能。其次，铁镍基高温合金在室温下就具有较高的拉伸强度，且兼具良好的延展性，此趋势可维持至高达850℃，然而金属及合金中痕量元素的存在对材料性能有很大的影响, 在合金的冶炼和使用过程中, 要求严格控制其含量。

由于铁镍基高温合金成分较为复杂，基体对于测定结果的干扰十分严重，导致样品中的痕量元素难以准确测定。单四极杆质谱仪的He气碰撞模式无法消除铁镍合金复杂的基体干扰，使测试结果严重偏大，无法满足检测需求。基于该现状，三重四极杆(ICP-MS/MS)利用反应池技术，基于氧气原位质量模式，使干扰离子与氧气发生反应，从而实现干扰离子与待分析元素离子的有效分离，实现复杂铁镍基体中Cd含量的稳定测试分析。而对于其他干扰较小的元素，基于三重四极杆*的碰撞池技术即可实现该系列元素的良好测试分析。

本应用中心通过使用ICP-MS/MS对铁镍基合金样品酸溶解后直接进样测试，利用氧气原位质量模式测试铁镍基中的Cd、碰撞模式测试Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Ag、Bi，两模式结合以实现铁镍基合金中多种元素含量的测定，完成铁镍基合金样品中痕量元素的稳定测试分析。

关键词：ICP-MS/MS、冶金、铁镍基合金、氧原位质量、痕量元素

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子质谱仪

表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸，优级纯盐酸，优级纯氢氟酸；备注：可采购更高纯度试剂(G3等级) 

      纯水：18.25 MΩ·cm去离子水（25℃）

      标准溶液：Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Cd、Ag、Bi单元素标准溶液，1000 μg/mL，（国家有色金属研究院）。

样品处理

      称取0.1 g样品于PFA Beaker ➡ 依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸 ➡ 130℃电热板加热 ➡ 消解全，冷却后，超纯水转移至100 mL PP瓶中定容

检出限

      以全流程方法空白样品连续分析11次，所得结果以3倍标准偏差稀释倍数计算各元素方法检出限，见表2。各元素测定质量数、分析模式、线性相关性（相关系数以R2来衡量）也列于表3。

表3 测定元素质量数、相关系数及检出限

测试精密度

      为考察仪器测定样品时的稳定性，连续进样分析10次，检验系统的精密度，所有元素的测定值的RSD值均低于5.67%。

表4 样品精密度（n=10）

实际样品测试

表5 铁镍基高温合金中元素含量测试结果（mg/kg）

结语

      本文对铁镍基合金使用混合酸消解后直接进样测试，利用三重四级杆氧气原位质量模式测试铁镍基中的Cd、碰撞模式测试Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Ag、Bi，两模式结合以实现铁镍基合金中多种元素含量的测定。通过对铁镍基标准物质GBW-01620测试分析，结果表明，15种元素的测试值都在认定值的不确定度范围之内，数据准确度与参考值基本一致。该方法可以实现铁镍基合金样品中Ag、Bi、Ca、In、Mg、Sb、Se、Pb、As、Tl、Sn等含量的稳定测试分析。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 7350 耐HF进样系统配置详情

二、标准品

• 三重四极杆ICP-MS

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