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PTV-GC-MS/MS法测定肉制品中N-亚硝胺

检测样品:肉制品检测项目:亚硝胺

方案概述:本文基于岛津程序升温进样-三重四极杆气相色谱质谱联用仪PTV-GCMS-TQ8040,建立了测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的内标方法。此方法的优点是样品前处理操作简单,实验结果受化学干扰小,灵敏度高,可为肉制品中N-亚硝胺类化合物快速准确地测定提供参考。

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更新时间2019年08月16日

上传企业岛津企业管理(中国)有限公司

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亚硝胺类化合物是具有R2(R1)N-N=O,结构的强致癌有机化合物,在食品加工和贮藏过程
中,由亚硝酸盐和次级胺类物质经过一定的反应生成,常见于腌制、烟熏和烘烤等肉制品中。GB2762-2012 《食品安全国家标准 食品中污染物*》规定肉及肉制品中N-二甲基亚硝胺含量不得超过3 µg/kg。

N-亚硝胺检测方法有气相色谱热能分析仪联用法(GC-TEA)、气相色谱质谱联用法(GC-MS)、气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱法(HPLC)、液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)。GB/T 5009.26-2003 《食品中N-亚硝胺类的测定》 采用GC-TEA和高分辨GC-MS两种方法检测食品中N-亚硝胺,两种方法,样品前处理浓缩倍数高,操作复杂。

结果表明在5~200 μg/L浓度范围内,各组分线性相关系数r均在0.9992以上。对5 μg/L N-亚硝胺类化合物标准溶液进行重复性实验,各组分与内标物峰面积比值的相对标准偏差(RSD%)在5.27% (n=5) 以下,9种N-亚硝胺类化合物的低检出限(LOD)分布在1.13 μg/L以下,在5 μg/kg加标浓度下,各组分的回收率分布在63.2~98.3%之间,此方法可为肉制品中N-亚硝胺类化合物的准确测定提供参考。

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