隔膜分隔电池的正、负极，防止短路，同时使电解质离子通过。在锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一。对于锂电池系列，由于电解液为有机溶剂体系，因而需要有耐有机溶剂的隔膜材料，一般采用高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜。隔膜的性能直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性。而隔膜中微量元素的含量对隔膜的性能至关重要，人们也越来越重视隔膜中微量元素的检测。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）能同时测定隔膜中的多种元素，具有灵敏度高、检测下限低、稳定性好、消除背景干扰、可实现多元素同时测定等优点，广泛应用于各类原材料的化学元素检测，在锂电池用隔膜材料中的测定有良好表现。

本应用中心采用微波消解，ICP-OES对隔膜材料中铝、钙、镉、钴、铬、铜、铁、汞、钾、镁、锰、钠、镍、铅、锌元素含量进行测试。前处理简单易操作，测试实际样品具有较好的平行性和准确性，可以作为隔膜样品的多元素快速分析方法。

关键词：锂电，隔膜、超级微波、ICP-OES

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子体发射光谱仪及超级微波

表2 电感耦合等离子体发射光谱仪检测参数

样品前处理

称取0.1 g样品加入8位TFM消解管中。向消解管中加入硝酸，高氯酸，磷酸，超声5min， 120℃预热30min后，将消解管装入消解管架，转移至超级微波平台，按表3程序进行消解。消解程序完成后取出，再用超纯水定容至25mL。

超级微波消解程序如下：

表3 超级微波升温程序

注：黄色实线表示设定温度，红色曲线表示实际温度，绿色实线表示实际压力。

图1 超级微波升温曲线

试剂及标准品

试剂：优级纯硝酸、优级纯高氯酸、优级纯磷酸；

纯水：18.2 MΩ·cm去离子水；

标准溶液：Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn 1000 mg/L(国家有色金属及电子材料分析测试中心)。 

标准曲线与检出限

针对分析样品选择合适分分析线进行测定，待测元素线性相关系数均大于0.9999，线性较好。并根据ICP-OES方法检出限标准定义，以空白试样连续分析11次所得测定值的3倍标准偏差作为方法检出限，相关性系数及方法检出限结果见表4。

表4 测定元素分析线、相关系数及检出限

加标回收率及精密度测定

将样品进行上机测试，并测定加标回收率。样品结果显示除检出，其余元素均未检出。其加标回收均在99.6%-109.0%。并对加标后测定值连续测定7次计算其精密度（RSD），RSD<2.5%，其测定结果稳定可靠，可用于隔膜中杂质含量的测定。

表5 样品测定结果及加标回收率 （mg/Kg）

结语

本实验建立了一种超级微波快速消解隔膜材料，采用EXPEC 6000D型ICP-OES测定Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn元素含量的方法。从实验结果来看，所建立标准曲线的线性相关系数均大于0.9999，测定标回收均在99.6%-109.0%，RSD<2.5%，其测定结果稳定可靠，表明该方法可以应用于隔膜材料的多元素快速分析。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 6500D 标准进样系统配置详情

二、EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情

三、试剂及标准品

• 超级微波消解系统

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• 高灵敏型电感耦合等离子体发射光谱仪

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