稀土被誉为“工业味精”、“工业维生素”和“新材料之母”，是珍贵的战略金属资源，具有无法取代的优异磁、光、电性能。由于稀土作用大，用量少，已成为改进产品结构、提高科技含量、促进行业技术进步的重要元素，被广泛应用到冶金、军事、石油化工、玻璃陶瓷、农业和新材料等领域。因此高纯REE材料的要求越加严苛，当其存在其它REE元素时，常常会对最终产品的功能产生影响，因此高纯稀土物的检测方法十分重要。

高纯REE中杂质元素的检测方法需要具备高的灵敏度高和低的检出限。常用的检测仪器X射线荧光光谱、原子吸收光谱、原子发射光谱受检出限、分析流程和分析效率的制约，无法实现REE中杂质元素的多元素同时、高效分析。电感耦合等离子体质谱法具有操作简单，多元素同时检测等特性，但使用单杆ICP-MS测定痕量REE杂质仍具有挑战性：高纯REE基质中的多原子离子会对某些REE元素产生严重的质谱干扰，如测高纯稀土氧化钆样品中158GdH+对159Tb的干扰，159GdOH+对175Lu的干扰。而串联四极杆质谱（ICP-MS/MS）配有的双四极杆（能够进行双重质量选择）、碰撞反应池技术（既能通过碰撞模式成功消除常见的来自基质的多原子干扰，又能通过质量转移模式将待测离子与干扰离子分开），可以实现高纯稀土中REE杂质元素的检测。

本文通过使用ICP-MS/MS对氧化钆样品直接测定分析，在碰撞模式实现干扰较少元素的测定、氧气质量转移模式实现Lu、Tb元素的测定，操作简单，测试稳定，效率高，为实验室进行高纯REE中的REE杂质元素的准确测试分析提供思路和借鉴。

关键词：ICP-MS/MS、冶金、材料、氧化钆、碰撞反应池、高基体高盐配置、氧气质量转移模式

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子质谱仪及超级微波消解仪

表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

样品处理

      称取氧化钆粉末样品，缓慢加入硝酸，轻轻摇动使其混匀，电热板上盖160℃加热1 h左右，待其消解全，冷却后，使用超纯水转移至PP瓶中稀释定容，待上机测试。

标准曲线与检出限

      全程序样品空白连续分析11次，所得结果以3倍标准偏差稀释倍数计算各元素检出限，如表3所示。各种元素测定质量数、分析模式、校准曲线线性（以相关系数r来衡量）也列于表3。

表3 测定元素质量数、相关系数及检出限

方法精密度

向制备的7份平行样中进行1μg/L加标，进行方法精密度测试，各元素精密度测试结果见表4，各元素的测定值的RSD值均优于5.05%，表明该方法精密度良好。

表4 方法精密度

实际样品测试

表5 氧化钆样品中稀土元素含量结果（mg/kg）

结语

       本文使用ICP-MS/MS成功测定了氧化钆样品溶液中的14种REE杂质元素。对于样品基质干扰较小的元素，可以运用碰撞池消除干扰，对于样品基质干扰较大的元素，如Tb、Lu采用氧气质量转移模式用氧气质量转移模式，实现该元素的稳定测试分析。利用ICP-MS/MS额外的四极杆，能选择目标质量数进入反应池，精准控制和监测复杂基质中的反应过程，有效的消除氧化钆基质中的多原子干扰，从而实现氧化钆样品的良好测试分析。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 7350 标准进样系统配置详情

二、试剂及标准品

• 三重四极杆ICP-MS

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