Li2CO3用途非常广泛，在陶瓷、能源、冶金、电池、医药等重要工业领域都是重要的原料。在全球范围内新能源开发成为热点，动力和储能用锂离子电池得到了飞速的发展，作为核心原材料的Li2CO3，其市场前景十分广阔。我国Li2CO3行业呈现工业级产品产量高，电池级Li2CO3产量相对较低，大部分依赖进口。因此将工业级Li2CO3提纯为电池级Li2CO3的技术研究已经成为锂电行业研究热点之一。相对于电池级Li2CO3，工业级Li2CO3的一大显著特征便是其杂质含量高，想提高Li2CO3的纯度，必须先了解工业级Li2CO3中的杂质含量与种类，方能根据各元素特性提出对应的解决办法。

当前阶段，对于Li2CO3杂质元素含量的测定标准有涉及到分光光度法、电极法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。相对于其他方法，电感耦合等离子体发射光谱法具有前处理过程简单、线性范围宽、检出限低、多元素含量快速同步测定等众多优势。用ICP-OES测定元素杂质含量的标准有《Li2CO3、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》（GB/T 11064.16-2013），《卤水Li2CO3中Na、K、Fe、Ca、Mg、B含量的测定-电感耦合等离子发射光谱法》（DB63/T 1297-2014）。本应用中心参考上述标准，利用电感耦合等离子体发射光谱法对工业级Li2CO3中钾、钠、钙、镁、铝、锌等多种元素含量进行准确测定。

关键词：锂电，Li2CO3，ICP-OES

实验部分

仪器

      文中所用的EXPEC 6500 型电感耦合等离子体发射光谱仪配置见表1。

表1 仪器配置

表2 电感耦合等离子体发射光谱仪分析测试参数

试剂及标准溶液

       试剂：优级纯硝酸，优级纯盐酸；

       超纯水：电阻率≥18.2 MΩ·cm（25℃），其余指标满足GB/T 6682一级标准；

       高纯氩气：纯度≥ 99.999%；高纯氮气：纯度≥ 99.999%；

       标准溶液：Al、B、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Si、Zn单元素标准溶液，ρ = 1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品处理

      称取样品，加入硝酸，于低温处溶解，随后置于120℃的电热板上回流30分钟。冷却后转移至50mL塑料容量瓶中，并用超纯水润洗消解杯3~5次，润洗液一并转移至50 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同法同步制取空白样品和平行样品。

测试结果

加标回收率测试

      对Li2CO3实际样品进行加标测试，并对7组加标平行样进行精密度测试。实际样品中各元素加标回收率为93.7% ~ 109%，表明加标测试具有较好的加标回收率。

表4 样品中待测元素加标测试结果（单位：mg/L）

      7组平行加标样精密度，结果显示，每个样品各平行样精密度RSD小于5%，具有较好的平行性，证明该数据准确可靠。

结语

      本文采用采用ICP-OES测定工业级Li2CO3中铝、硼、钙、钴、铬、铜等17种元素含量。样品中各待测元素标准曲线线性系数均大于0.99990，实际样品中待测元素的精密度测试RSD均小于5.0%，且实际样品中各待测元素加标回收率在93.7% ~ 109%范围内，元素检出限范围在0.01 ~ 0.97 mg/L。表明样品测试精密度和准确度结果良好，该方法可有效应用于工业级Li2CO3样品中铝、硼、钙、钴、铬、铜等17种元素含量的测定。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 6500D 标准进样系统配置详情

二、试剂及标准品

• 高灵敏型电感耦合等离子体发射光谱仪

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