润滑油是一种重要的是由产品，在机械制造、交通航运、石油工业等多领域中得到较广泛的应用润滑油中添加剂元素含量通常是表示油品质量和使用性能的重要指标之一，润滑油中磨损元素和污染元素的含量是监控润滑油使用性能和预测各种润滑机械故障的重要参数。

目前润滑油所用的无机前处理方式有干灰化法、湿式消解法和微波消解法。但这些预处理方法，都有各自的缺陷。干湿消解法，操作繁琐，会导致易挥发元素（汞）损失，前处理时间漫长，用酸量大；常规的微波消解法用酸量较大，降温时间长。超级微波消解法与上述方法相比，具有消解时间约为常规微波消解时间的一半，用酸量约为常规微波消解时间的三分之二，冷却时间更短，操作更方便，同时挥发性元素更不易损失等特点。

本实验建立了一种超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定润滑油中杂质元素含量的分析方法，并对润滑油样品进行测定。从实验结果来看，润滑油样品可用硝酸一次性微波消解。使用电感耦合等离子发射光谱法进行润滑油中24种杂质元素测定分析，样品消解定容后，直接上机测试，可同时测定多种元素大大提升样品检测效率，通过方法验证及实际样品测试，可以快速准确地对润滑油中杂质元素进行准确测定。

关键词：超级微波、化工、润滑油、杂质元素、ICP-OES

实验部分

仪器

 表1 电感耦合等离子发射光谱仪以及超级微波消解仪

表2 电感耦合等离子发射光谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸； 

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

      标准溶液：Ag、Cu、Al、Fe、B、K、Ca、Li、Cd、Mg、Cr、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V、Zn-单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品前处理

      称取0.1 g样品于消解管内，加入1 mL纯水，3 mL硝酸，摇晃均匀后，放置于超级微波化学工作站中按以下升温程序进行前处理。消解完毕后，将消解管放置赶酸仪上，设置130℃，进行赶酸，直至样品体积为1 mL左右，冷却至室温。用超纯水润洗消解管至少三次，一并转移并定容至20 mL。部分元素需要稀释合适倍数，待上机测试。同法制备样品空白和平行样品。

表3超级微波升温程序

表4 样品消解后图片

测试结果

实际样品测试

      利用上述方法对润滑油实际样品进行测试，结果见表5，润滑油样品的分析数据显示，润滑油中绝大多数杂质元素含量基本相同，说明其润滑油的杂质元素为外加的。

表5 润滑油样品测试结果 (单位: mg/kg)

结语

      本实验建立了一种超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定润滑油中Ag、Al、B、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V、Zn等24种元素含量的分析方法。从实验结果来看，润滑油可用一次微波消解。本文所建立标准曲线的线性系数均大于0.9990，实际样品中各元素精密度测试结果RSD<3.0%，各元素的加标回收率范围为94.2%~108%，元素的检出限范围0.0180~3.21（mg/kg），表明该方法有较好的稳定性和精密度，可准确测定润滑油中杂质元素的含量。

• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 6100 标准进样系统配置详情

二、EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情

三、试剂及标准品

• 超级微波消解系统

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• 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)

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