超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品用洗涤剂中铬、镉、铅等5种杂质元素含量

食品用洗涤剂主要用于洗涤蔬果和餐具，是每家每户都有的洗涤产品，直接关系到我们的食品健康问题。因此，洗涤剂本身的成分安全也受到人们重视。重金属元素是洗涤剂中可能含有的一类有害成分，人们在使用洗涤剂时，镉、铬、铅、汞、砷等重金属元素可通过食物、饮水摄入以及皮肤接触等途径进入人体内，易对人体产生毒性作用，久而久之就会引起重金属中毒现象，使肝脏排毒功能降低，导致人体免疫力下降。因此，监测洗涤剂中的重金属元素含量具有重要意义。

目前食品用洗涤剂中样品前处理的常见的方法有HNO3-H2SO4湿式消解法、干灰化法以及微波消解法。但这些预处理方法，都有各自的缺陷。HNO3-H2SO4湿式消解法加酸量大，消解时间长；干挥发法会导致挥发性元素（汞）损失；常规的微波消解法用酸量较大，降温时间长。超级微波消解法与上述方法相比，具有消解时间更短（无需预消解和预处理），用酸量更少，冷却时间更短，同时挥发性元素更不易损失等特点。

本文采用了超级微波消解法对市售的五种食品用洗涤剂进行全消解，随后用电感耦合等离子体质谱仪对其中镉、铬、铅、汞、砷元素含量进行测试，测试实际样品的平行性和准确性，可以作为食品用洗涤剂样品的分析方法。

关键词：超级微波、ICPMS、化工、洗涤剂、杂质元素

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子体质谱仪及超级微波消解仪

表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸，30%*。

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水。

      标准溶液：铅、铬、镉、汞、金、砷标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品前处理

      称取食品用洗涤剂样品于石英微波消解管中，加入一定量超纯水，硝酸，*，高氯酸，轻轻摇晃，充分摇匀，加盖，按表3的微波升温程序加热，冷却后取出消解管，于超声机超声5 min,再将消解液用去离子水定容至50 mL ,摇匀备用，相同方法制备空白和平行样。

表3超级微波升温程序

表4 样品消解后图片

测试结果

线性和检出限：所有待测元素线性相关系数值均大于0.9995。以空白试样连续分析11次所得测定值的3倍标准偏差作为仪器检出限。

精密度测试：由于Cd、Pb、Hg、As元素含量极低，故使用5种食品用洗涤剂样品的加标样品进行精密度测试，其余元素则使用5种食品用洗涤剂样品进行精密度测试，将样品连续测试7次。

加标回收率测试：对5种食品用洗涤剂样品进行加标回收率测试，分别以5种食品用洗涤剂平行样-2为基础，各元素按照相应含量合适加标上机测试，以3次加标样品测试结果均值。

实际样品测试

      利用上述方法对5种食品用洗涤剂实际样品进行测试（品牌1、品牌2、品牌3、品牌4、品牌5），结果见表5，5种食品用洗涤剂样品的分析数据显示，食品用洗涤剂中镉、铅、汞和砷元素均未检出，且铬的含量基本都小于0.05 mg/L（国家标准）

表5 五种食品用洗涤剂样品测试结果 (单位: mg/kg)

注：未检出元素给定为“N.D.”。

结语

      本实验建立了一种超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品用洗涤剂中砷、铬、镉、汞、铅等5种杂质元素含量的分析方法，并对五种食品用洗涤剂进行测定。从实验结果来看，该方法有较好的稳定性和精密度，可准确实现食品用洗涤剂中杂质元素含量的测定，表明本文所开发的方法有效可行。

• 附录

设备与耗材方案

一、SUPEC 7000 标准进样系统配置详情

二、EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情

三、试剂及标准品

• 单四极杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

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• 超级微波消解系统

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