低含量砷灵敏检测，超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）把控工业硫磺质量关

石油炼厂气回收制取的工业硫磺是化工、医药、橡胶、造纸、食品等工业的重要原料，由于砷含量制约着硫磺的质量等级和用途，所以成为工业硫磺中常规检测的重要项目。优等品工业硫磺要求砷含量要小于等于0.0001%。传统方法通常采用微波消解原子荧光光谱法测工业硫磺中的砷，低含量的砷容易未检出，无法满足生产上对优等品硫磺的质量控制需求。因此，必须建立灵敏可靠的方法测定工业硫磺中低含量的砷。本应用中心采用微波消解硫磺，ICPMS法测定消解液中的砷含量。方法分析时间短、试剂用量少、操作简单，灵敏度和准确度好，平行测定结果的相对偏差≤4.9%，远小于标准规定的≤30%，可作为工业硫磺中砷含量的分析方法。

关键词：超级微波、ICP-MS、化工、硫磺、砷

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子体质谱仪及超级微波消解仪

表2 电感耦合等离子体质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸； 

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

      标准溶液：砷、锗单元素标准溶液，1000 μg/mL，（国家有色金属研究院）。

样品前处理

*根据硫磺样品中的待测元素含量确定称样量，选择不同规格的消解管。

（1）0.2 g样品前处理方法

取硫磺样品0.200 g于15 mL的石英消解管，加3 mL硝酸，手动摇匀，装入消解管架，转移至超级微波平台。按照表3的程序进行消解，冷却后，用去离子水定容至50 mL。

（2）1 g样品前处理方法

取硫磺样品1.000 g于35 mL的石英消解管，加3 mL去离子水和8 mL硝酸，手动摇匀，装入消解管架，转移至超级微波平台。按照表3的程序进行消解，冷却后，用去离子水定容至50 mL。

表3 超级微波消解程序

0.2 g样品消解曲线

图1 超级微波升温曲线（0.2 g）

图2超级微波升温曲线（1 g）

图3 硫磺样品消解前后图片

精密度测试

表3 精密度测试结果

由表3可见，平行测定结果的相对偏差≤4.9%。

加标回收率测试

表4 加标回收率测试结果

结语

      本方法用超级微波消解，电感耦合等离子体质谱法测定工业硫磺中的砷含量，该方法操作简便，操作时间短，消解0.2 g和1 g样品，测定的回收率在93.8-98.9%之间，方法的相对标准偏差小于4.9%，可作为工业硫磺中砷含量的分析方法。

• 附录

设备与耗材方案

一、超级微波配置详情

二、SUPEC 7000 标准进样系统配置详情

三、标准品

• 超级微波消解系统

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• 单四极杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

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