ICP-MS/MS，*干扰消除能力实现稀土杂质元素高效测定

稀土被誉为“工业味精”“工业维生素”和“新材料之母”，是珍贵的战略金属资源，具有无法取代的优异磁、光、电性能，对改善材料性能，增加产品品种起到了巨大的作用。由于稀土作用大，用量少，已成为改进产品结构、提高科技含量、促进行业技术进步的重要元素，被广泛应用到了冶金、军事、石油化工、玻璃陶瓷、农业和新材料等领域。因此高纯REE材料的需求越加严苛，当其存在其它REE元素时，常常会对最终产品的功能产生影响，因此高纯稀土物的检测方法十分重要。 

本应用中心通过使用三重四极杆(ICP-MS/MS)在碰撞模式实现干扰较少元素的测定、氧气质量转移模式实现Gd元素的测定及氨气质量转移模式实现Tb元素的测定，该分析方法操作简单，测试稳定，效率高，为实验室进行高纯REE中的REE杂质元素的准确测试分析提供思路和借鉴。

关键词：ICP-MS/MS、冶金、材料、碳酸铈、碰撞反应池、高基体高盐配置、氨气质量转移模式、氧气质量转移模式

实验部分

      仪器：谱育科技EXPEC 7350型ICP-MS/MS，配置标准石英进样系统

表1 电感耦合等离子质谱仪及超级微波消解仪

表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸；备注：可采购更高纯度试剂(G3等级) 

      纯水：18.25 MΩ·cm去离子水；

      标准溶液：La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y多元素标准溶液，100 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品处理

      准确称取碳酸铈粉末样品0.1 g（精确至0.001 g）于聚四氟乙烯消解杯中，缓慢加入4 mL硝酸，轻轻摇动使其混匀，电热板上盖160℃加热1 h左右，待其消解完，冷却后，使用超纯水转移至 100 mL PP瓶中稀释定容，待上机测试。

测试结果

结语

      本文使用ICP-MS/MS成功测量了高纯碳酸铈样品溶液中的14种REE杂质元素。对于Ce基质干扰较小的元素，可以运用碰撞池就能消除干扰，对于Ce基质干扰较大的元素，如Tb采用氨气质量转移模式、Gd采用氧气质量转移模式，实现该元素的稳定测试分析。它们是利用ICP-MS/MS额外的四极杆，能选择目标质量数进入反应池，精准控制和监测复杂基质中的反应过程，有效的消除Ce基质中的多原子干扰，从而实现碳酸铈样品的良好测试分析。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 7350 标准进样系统配置详情

二、试剂及标准品

• 三重四极杆ICP-MS

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