ICP-MS有机进样快捷测定原油中多元素

原油的化学组成主要是各种烷烃、环烷烃和芳香烃。原油产品中的微量、痕量元素在石化生产和使用过程中扮演着重要的角色，例如原油中的钠、镁、铁、钙、钒等元素的存在会毒害催化剂的活性；镍、钒和铅等元素可以作为原油的指纹信息，对于原油的形成以及石油泄漏的追责方面提供有力的参考。因此，对原油产品中微量元素测定具有重要意义。

现在有许多分析方法在石化领域进行应用，原子吸收（AAS）因每次只能测定一种元素，且需要繁琐的前处理过程，导致测定时间长，分析效率较差；电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）在检出限上不具有绝对的优势，且随着石化产业的升级以及日益严格的环保法规的要求，对于元素含量的分析要求朝着低含量、快速、稳定的方向发展，电感耦合等离子质谱（ICP-MS）作为一种高分辨率和多元素分析能力的仪器分析技术，能够满足原油中多种元素的测定要求和快速稳定的分析需要。

本应用中心采用有机进样方式测定原油中多元素，对原油进行稀释后直接用ICP-MS进行测定，这种进样方式既可避免繁琐的前处理过程，避免引入污染，亦可一次性测定多种元素，实现快捷、高效、准确地测定原油中多种元素。

关键词：ICP-MS、原油、化工、有机进样、加氧

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子质谱仪测试参数

样品前处理

      航空煤油 CONOSTAN PremiSolv ICP稀释剂；油标：CONOSTAN S-21

      均匀取样后，将原油样品分装放入水浴锅中50~60 ℃加热至流动状态；称取加热后的原油样品，同时加入内标元素Y（1 ppm），用航空煤油CONOSTAN PremiSolv 稀释。

      对于粘度较大的样品，用航空煤油稀释无法充分混匀时，需适当加热至样品与航空煤油均匀混合。

测定结果

      对样品原油A、B进行测定，并对两个样品做不同水平的加标回收实验，以验证本方法的准确性，测定结果及回收率结果见表2。所有元素回收率均在85 %~120 %之间，表明本方法具有较好准确性。

表2 样品测定结果及加标回收率（mg/kg）

内标稳定性

      在总时长约为2.5 h的长期测试中，对内标Y回收率进行归一化处理，其始终保持在0.89~1.1之间，证明仪器具有良好的内标稳定性。

图1 内标稳定性趋势 

结语

      本实验表明，利用 ICP-MS有机进样系统，测定原油中多元素，可实现原油类样品B、Na、V、Mn、Fe、Ni、Zn等多种元素的准确测定，利用碰撞模式去除有机质干扰，各元素检出限在0.0093~0.614 ng/g，样品加标回收率85 %~120 %，内标回收在2.5h小时内保持稳定，本方法可以运用在原油多元素检测中，实现原油中多种元素快捷、高效、准确的测定。

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• 附录

设备与耗材方案

一、SUPEC 7000 有机进样系统配置详情

二、试剂及标准品

• 单四极杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

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