氢氧化锂是一种无机物，化学式为 LiOH，英文名为 Lithium hydroxide，是白色单斜细小结晶，有辣味，具有强碱性，腐蚀性，1mol/L 溶液的 pH 约为 14， 在空气中能吸收二氧化碳和水分，可溶于水，微溶于乙醇。氢氧化锂也是一种重要的基础锂盐产品，以氢氧化锂制备的锂基润滑脂，具有使用寿命长、抗氧化性、耐高温等优点；氢氧化锂可用做光谱分析的展开剂、润滑油，作为碱性蓄电池的添加剂，氢氧化锂能增加蓄电量，延长电池使用寿命。除此之外，氢氧化锂在冶金、原子能、化学试剂、航空航天、国防工业等领域均有着重要应用，如可用做二氧化碳的吸收剂，可净化潜艇内的空气。随着氢氧化锂的应用越来越广泛，对氢氧化锂中的纯度分析也越来越重要。

      目前关于氢氧化锂中钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝元素含量测试 标准有《单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第 16 部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（GB/T 11064.16-2013），该标准使用的是电感耦合等离子体发射光谱法，且氢氧化锂中 杂质元素含量在电感耦合等离子发射光谱仪的测量范围内，另外由于其低检出 限、高灵敏度、高精密度以及线性范围宽且多元素同时测定，很适合氢氧化锂 中快捷、准确、多元素同时检测的要求。

      本文采用电感耦合等离子光谱仪对氢氧化锂中钙、镁、铜、铅、锌、镍、 锰、镉、铝 9 种元素含量进行测试，测试实际样品具有较好的平行性和准确性。

关键词：ICP-OES; 氢氧化锂; 杂质元素

实验部分

仪器

表 1 电感耦合等离子光谱仪

表 2 电感耦合等离子光谱仪检测参数

试剂及标准品

        试剂：优级纯硝酸；

        纯水：18.2 MΩ·cm 去离子水；

        标准溶液：Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Ni、Mn、Cd、Al 均为单元素标准溶液1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品前处理

        样品前处理按照《单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第 16 部分： 钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝含量的测定电感耦合等离子体发射光谱 法》（GB/T 11064.16-2013）。氢氧化锂样品预先在 250 ℃~260 ℃烘 2 h，置于干 燥器中冷却至室温，然后氢氧化锂样品取1.5119  g（精确至 0.0001  g），将其置于 200  mL 聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入 10  mL 硝酸（1：1），电热板上 120  ℃加热 20 min 至溶液变清亮，冷却，用超纯水定容至 50 mL，待上机测试。

表 3 样品消解后图片

标准曲线

        分别精密量取 Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Ni、Mn、Cd、Al  各单元素标准溶液配制的混标稀释得到的标准溶液浓度梯度见下表：

标准曲线与检出限

        在表 3 所示的浓度范围内，所有待测元素线性相关系数值均大于 0.9999。以方法空白试样连续分析 11 次所得测定值的 3 倍标准偏差乘以稀释倍数作为方法检出限，各元素检出限见表 4。

表 4 部分测定元素分析谱线、相关系数及检出限

精密度测试

        对 7份平行样分别测试，未检出的加标后测试其精密度，其结果精密度RSD%＜2.6 %，可以用于实际样品分析。

表 5 样品精密度测试结果（单位：mg/kg）

加标回收率测试

        对样品进行加标回收率测试，每个样品按照元素含量选择合适的浓度进行加标，如表 6 所示，每个样品的加标回收率都在 92.7 ~ 99.8 %之间。

表 6 样品测试加标回收率（单位：mg/kg）

实际样品测试

表 7 样品测试结果(单位：mg/kg)

结论

        本实验采用了 ICP-OES 测定 Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Ni、Mn、Cd、Al 元素的方法。结果来看，本文所建立标准曲线的线性系数均大于 0.9999；测试结果精密度小于 2.6 %；每个元素采取合适的加标浓度进行加标测试，加标回收率都处于 92.7-99.8 %之间，具有较好的稳定性和准确性。

附录

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清单

• 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)

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