iCAP TQ ICPMS测定镍基高温合金中砷、硒和镉等痕量杂质元素

检测样品：镍基高温合金

检测项目：砷、硒和镉等痕量杂质元素

方案概述：高温合金样品经酸消解后，使用iCAP TQ O2质量数迁移(Mass shift)、TQ O2和NH3原位质量数(On mass)模式测定那些受到合金基体干扰严重的元素，如As、Se、Cd，以及使用SQ He KED碰撞模式来测定其他痕量元素。分别采用水溶液标准及标样基体匹配法进行测定，两种方法均可获得准确的测定结果。

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更新时间2021年11月25日

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镍基合金由于其在高温下具有高强度耐疲劳，同时具备耐腐蚀以及抗蠕变等性能而被广泛使用于航空发动机中，如叶片、涡轮盘、燃烧室等。除了主量合金成份外，一些低熔点的金属杂质元素需要严格控制，它会导致材料性能下降，影响高温合金的性能。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是高温合金中痕量杂质元素测定的有效方法之一，但由于样品基质很高，其所引起的光谱干扰对于痕量元素的测定无疑是一大挑战。例如，硒的主要测定同位素不仅仅受到常规氩基多原子离子干扰，很大程度上是来自于镍基体的干扰，如62Ni16O+和60Ni18O+ 在 78Se+ 上的重叠以及64Ni16O+ 和62Ni18O+在80Se+上的重叠干扰，另外75As和Cd各同位素的测定也受到基体Co和Mo的氧化物离子严重的重叠干扰。碰撞反应池(CRC)技术是消除多原子离子干扰的有效手段，通过在碰撞反应池中加入适量的氧气，将As和Se的质量数迁移至91AsO和96SeO进行测定。但样品中共存Zr和Mo等离子，91Zr和96Mo对于反应产物离子将产生干扰，另外由于大量的Ni基离子进入到碰撞反应池中，使得Ni离子与氧和氢氧离子产生复杂的反应，而无法达到消除干扰的目的。iCAP TQ三重四极杆ICPMS，在碰撞反应池前端增加了质量过滤器Q1，将镍基体离子和与As和Se反应后产物离子具有相同质量数的Zr和Mo离子排除，再在碰撞反应池中加氧气反应将As和Se离子进行质量数迁移，从而克服了上述干扰，使其有效地应用于高温合金中痕量As、Se和Cd杂质元素的准确测定。

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