赛默飞色谱及质谱
ASE提取IC-ICPMS 联用测定茶叶中的三价和六价铬
检测样品:茶叶
检测项目:测定茶叶中的三价和六价铬
方案概述:摘要:方法采用快速溶剂萃取ASE提取茶叶中的三价和六价铬,并用ICS3000离子色谱与ICPMS联用ce定。样品使用0.04 mol/L EDTA二钠盐和硝酸铵溶液(ph为7.0~7.5)在80℃和1600 psi压力下提取,提取液冷却后8000rpm离心并用0.45 um膜过滤。以0.075mol/L的硝酸铵作为流动相,AG7色谱柱分离后用ICPMS测定。
与许多其他的痕量元素相似,铬(Cr)通常存在多种化学形式,各自具有不同的化学性质和行为(如生物利用度和毒性等)。对于铬而言,三价Cr是人体必需的元素,参与人体多种化学反应,而六价Cr则有毒。NY659-2003标准荼叶的总铬*为5mg/kg,但这并不能反映饮茶中铬对人体的潜在危害,需要对三价和六价铬的含量做进一步的测定。三价铬和六价铬同时提取测定具有一定难度,受到提取液pH的影响,低pH值环境由于提高了氧化还原电位,可能会导致六价Cr被还原为三价Cr,高pH值则可能会导致三价Cr沉淀为Cr(OH)so现有方法通常采用碱提取法,只能测定六价铬。本方法采用EDTA二钠盐以及硝酸铵溶液,用稀硝酸和稀氨水调整pH为7.1左右,作为提取液。采用加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction,ASE)对荼叶中铬形态进行提取,在高压下,待使铬形态溶解于提取液中动,并可自动进行,提高样品提取效率。
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