安捷伦科技(中国)有限公司
利用 Agilent 9500 ICP-MS/MS 分析高纯钛
检测样品:高Ti基质
检测项目:痕量杂质
方案概述:高纯钛 (Ti) 是半导体制造、航空航天工程等高科技产业领域的关键材料。在半导体应用中,Ti 被广泛用作薄膜沉积工艺的溅射靶材,即使痕量杂质也会对薄膜的均匀性、电性能以及器件可靠性产生不利影响。在航空航天领域,Ti 凭借高比强度、优异的耐腐蚀性,成为发动机部件和结构件的理想用材。但材料中的任何杂质都可能损害部件的机械完整性,降低其长期性能,尤其是在极端条件下运行时。
为保障 Ti 在这些严苛环境下的可靠性和功能性,需要对原材料中的痕量杂质进行准确定量。串联四极杆电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS/MS) 可有效消除质谱干扰,具备超低检出限 (DLs),能够准确测定固体中 1 mg/kg (ppm) 或更低水平的杂质。这种检测灵敏度对于高纯钛的质量控制 (QC) 尤为重要,因为 XRF、ICP-OES 和 GD-MS 等传统技术在灵敏度和检出限方面均无法完全满足检测需求。
为了利用反应池气体实现更出色的干扰去除,安捷伦 ICP-MS/MS 仪器配置了两个可实现单位质量 (1u) 过滤的四极杆,即 Q1 和 Q2[1]。Q1 位于碰撞/反应池 (CRC) 之前,用于筛选进入碰撞/反应池与池内气体发生反应的离子。Q2 则对从碰撞/反应池飞出的离子进行筛选,之后离子才进入检测器。这种串联质谱 (MS/MS) 运行模式能够对 CRC 中的化学反应过程实现更充分的控制,可有效解决各类严重质谱干扰,包括多原子离子干扰、双电荷离子 (M++) 干扰、同量异位干扰和峰重叠干扰。
全新研发的 Agilent 9500 串联四极杆 ICP-MS 配备双池耦合碰撞反应系统 (DCS),配备 m 透镜后,分析人员可以长时间、可靠地分析 Ti 基质样品,验证材料纯度。m 透镜采用优化的几何结构设计,可更大限度减少在长时间运行过程中因易电离元素在接口组件上沉积的背景信号。凭借 m 透镜,仪器可以在耐受基体的高功率等离子体条件下工作,同时获得超低的背景等效浓度 (BECs),这对于 ppt 级杂质分析至关重要。在 DCS 下使用合适的池气体能够有效控制 Ti 相关的质谱干扰(Ti2+ 和 TiO+),避免影响钠 (Na)、镁 (Mg)、铜 (Cu) 和锌 (Zn) 等元素的检测。配合 m 透镜,可实现痕量杂质元素的精准定量检测,确保满足严格的行业标准要求。在高基质样品分析应用中,ICP-MS/MS 的测试结果同样证实,m 透镜可有效降低背景信号,并能够在稳健的等离子体条件下实现 ppt 级杂质检测[2, 3]。除优异的干扰控制能力外,9500 ICP-MS/MS 系统稳定性好、测试重现性高,适用于科研与生产场景下的常规检测分析。这些性能优势有助于依赖高纯钛的高科技应用不断发展。
在本研究中,采用高纯钛粉配制 200 ppm 钛溶液,用以模拟先进材料分析领域中的典型样品。通过加标回收率实验和长期稳定性测试,评估了 9500 ICP-MS/MS 对高 Ti 基质中痕量杂质(包括 Na、Mg、Cu 和 Zn)的定量分析性能。
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