【药典】化药-应对ICHQ3D-iCAPRQ ICPMS 测定注射液中杂质元素

检测样品：注射液

检测项目：杂质元素

方案概述：本文在赛默飞iCAPRQ ICPMS上针对ICHQ3D的限量要求建立了盐水稀释直接进样和5%葡萄糖直接进样的检测方法，此方法采用内标法测试，以各元素目标限值（J按每天最大摄入2L计算）的0,0.5,1和2倍制作标准曲线，各元素浓度范围内线性关系良好（r2>0.999），加标回收率达到90%-110%，方法检出限远远低于ICHQ3D的限量，样品重复性好，各项指标均能满足ICHQ3D的检测要求。

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更新时间2025年08月29日

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方案详细说明相关产品清单

一百多年来，美国制药行业一直采用传统的重金属测试方法 USP<231>（比色法）测定药品中的重金属。然而，人们普遍认为USP<231>规定的“重金属限量检测”在范围、准确性、灵敏度和专属性等方面均存在不足。2010年美国食品药品管理局在Pharmacopeial Forum发表了药品杂质测试通则USP<232> （限度）和 <233>（方法）。新通则将克服当前方法的局限，特别是在分析物列表、样品制备、挥发性分析物的保留以及密闭容器样品消解和现代仪器技术的应用等方面有了明确的规定，以实现单个分析物的准确测定。此方法将在2018年1月1日强制执行。

ICHQ3D step4 于2014年12月16日发布,对于元素杂质的分类及毒性评估等做了详尽的阐述，对于不同分类的金属杂质又专门做了不同的风险评估等要求。注射液在法规中限量低，每天摄入量要达到2L,对于部分重金属限量达到1微克每升，对分析仪器的灵敏度要求非常高。

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