天燚仪器制造（成都）有限公司
农作物（谷物）中16种元素检测——微波消解前处理
检测样品：农作物
检测项目：汞 镉 砷 铅 铬 镍 钾 钙 钠 镁 铜 铁 锰 锌 钴 钼
方案概述：本方案采用微波消解法对作物样品进行前处理，结合ICP-MS测定谷物、蔬菜等农作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴、钼等16种元素含量。采用微波消解系统，优化了酸体系和消解温度时间，并确定了赶酸温度。方法操作简单、分析速度快、灵敏度高，为农田土壤重金属污染治理和作物安全种植工作提供了可靠的技术支撑。
农作物（谷物）中16种元素检测——微波消解前处理
标题：微波消解-ICP-MS 测定作物中16种元素（以小麦为例，单个样品0.3g）
方案摘要：
本方案采用微波消解法对作物样品进行前处理，结合ICP-MS测定谷物、蔬菜等农作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴、钼等16种元素含量。采用微波消解系统，优化了酸体系和消解温度时间，并确定了赶酸温度。各元素标准曲线回归系数均大于0.999，方法检出限0.0003～0.1 mg/kg，加标回收率85.9%～113%，精密度1.7%～8.1%。方法操作简单、分析速度快、灵敏度高，为农田土壤重金属污染治理和作物安全种植工作提供了可靠的技术支撑。
适用样品：小麦、水稻、玉米、蔬菜等农作物（单个粉末样品0.3 g）
主要仪器：天燚微波消解仪、石墨赶酸仪、ICP-MS
试剂与耗材：HNO₃（优级纯）、H₂O₂、超纯水
1. 单个作物样品处理步骤
① 样品制备
-
作物样品经清洗、烘干、粉碎，过100目（0.15 mm）筛。
-
精密称取0.3000 g ± 0.0005 g于消解罐中。
② 加酸
-
加入6 mL HNO₃、1 mL H₂O₂。
-
加盖放置1小时预消解。
③ 微波消解程序
| 步骤 | 升温(min) | 温度(℃) | 保持(min) |
|---|---|---|---|
| 1 | 5 | 120 | 5 |
| 2 | 8 | 190 | 5 |
| 3 | 4 | 210 | 40 |
④ 赶酸与定容
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消解后转移至赶酸仪，140℃赶酸至近干（约0.5 mL）。
-
用2% HNO₃ 转移并定容至25 mL，过滤后待测。
⑤ 检测
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ICP-MS同时测定16种元素的含量，采用内标法（锗、铟、铋）校正基体干扰。
2. 结果与注意事项
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方法性能：检出限0.0003～0.1 mg/kg，加标回收率85.9%～113%。
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注意事项：
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汞元素测定前可加入0.05%金溶液作为稳定剂。
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若使用普通微波消解仪，可将最高温度设为210℃，延长保持时间。
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适用场景：农业科研机构、农产品质量安全检测中心、粮食收储企业。
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