地表水中重金属检测——石墨消解前处理

地表水中重金属检测——石墨消解前处理

适用样品：湖泊、河流水样（单个样品 50 mL）

主要仪器：天燚石墨消解仪（带聚四氟乙烯消解管）、原子荧光光度计

试剂：硝酸、盐酸、硫脲-抗坏血酸混合液、溶液

1. 单个水样处理步骤

① 取样

• 取摇匀后的水样 50.0 mL 于消解管中。

② 加酸消解

• 加入 5 mL HNO₃，放置于石墨消解仪上。

• 设置温度 120℃，加热蒸发至约 10 mL（赶去有机物和氮氧化物）。

• 冷却，加入 2 mL HCl，继续加热至 5 mL。

③ 还原处理

• 转移至 25 mL 比色管中，加入 5 mL 硫脲-抗坏血酸混合液（5%）。

• 用纯水定容至 25 mL，静置 30 分钟。

④ 上机

• 原子荧光仪测定 As、Se、Hg。

2. 结果与注意事项

• 检出限：As 0.03 μg/L，Se 0.05 μg/L。

• 质控：加标回收率 92%～108%。

• 注意：若水样浑浊需先过滤；汞测定时避免阳光直射，消解温度不超过 130℃。

• 天燚中科-GRD-36石墨消解仪

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