天燚仪器制造（成都）有限公司
土壤样品（重金属检测）——微波消解前处理方案
检测样品：土壤
检测项目：重金属
方案概述：本方案针对单个农田土壤样品（0.3 g），采用天燚微波消解仪进行 HNO₃-HF-H₂O₂ 酸系消解，经赶酸、定容后使用 ICP-MS 测定铅、镉、砷等 15 种元素。消解液清亮透明，加标回收率 91%～107%，符合 HJ 832-2017 标准。适用于环境监测、地矿检测及第三方实验室批量土壤分析。
土壤样品（重金属检测）——微波消解前处理方案
适用样品：农田土壤、沉积物（单个样品干重 0.3 g）
仪器设备：天燚 MDS-6G 微波消解仪（配 40 位高通量转子）、赶酸仪、超纯水机
试剂与耗材：
（HNO₃，优级纯）
（HF，优级纯）
（H₂O₂）
微波消解罐（聚四氟乙烯材质）
1. 样品前处理步骤（单个样品）
① 样品制备
将土壤自然风干，剔除石块、植物根系。
研磨过 100 目（0.15 mm）尼龙筛。
称取 0.3000 g ± 0.0005 g 土壤置于微波消解罐中。
② 加酸预反应
依次加入 6 mL HNO₃、2 mL HF、1 mL H₂O₂。
轻轻摇动消解罐，室温下静置 10 分钟（使初步反应平稳）。
③ 微波消解程序
| 步骤 | 升温时间(min) | 目标温度(℃) | 保持时间(min) | 功率(W) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 5 | 120 | 3 | 800 |
| 2 | 5 | 180 | 5 | 1200 |
| 3 | 3 | 200 | 25 | 1500 |
程序结束后自动降温至 80℃ 以下。
④ 赶酸处理
将消解罐置于天燚赶酸仪上，140℃ 敞开赶酸至溶液剩余约 0.5 mL。
冷却后用 2% HNO₃ 转移并定容至 25 mL 离心管中。
⑤ 检测前过滤
取上清液经 0.45 μm 滤膜过滤，待 ICP-MS 上机。
2. 结果与讨论
消解效果：消解液澄清透明，无黑色残渣（氟化物沉淀需加 2% 硼酸络合，可另案说明）。
加标回收率：As、Pb、Cu、Cr、Ni 等元素回收率在 91% ~ 107% 之间，满足 HJ 832-2017 标准。
注意事项：
含有机质高的土壤可适当增加 H₂O₂ 至 2 mL。
务必使用耐HF的 ICP-MS 进样系统，否则需赶酸或加硼酸中和。
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