天燚仪器制造(成都)有限公司
中药材(三七)中重金属检测——微波消解前处理
检测样品:中药材
检测项目:重金属
方案概述:针对中药材三七块根(0.5 g),建立 HNO₃-H₂O₂-HF 微量消解方法,使用天燚高压微波消解仪及赶酸仪。消解程序最高温 210℃,赶酸至近干后定容测定。加标回收率 Pb 96%~105%、As 88%~94%、Hg 92%~98%(金稳定)。有效解决硅酸盐基质干扰,适用于《中国药典》重金属检测。
中药材(三七)中重金属检测——微波消解前处理
适用样品:干燥三七块根(单个样品取 0.5 g)
主要仪器:天燚 MDS-6G 微波消解仪(配高压消解罐)、天燚 EK-36E 赶酸仪
试剂与耗材:(HNO₃)、(HF,微量)、(H₂O₂)、超纯水
1. 单个三七样品处理步骤
① 样品制备
三七块根粉碎过 80 目筛,105℃ 干燥 2 小时。
精密称取 0.5000 g 粉末置于微波消解罐内。
② 加酸
加入 7 mL HNO₃、1 mL H₂O₂、0.5 mL HF(助溶硅酸盐)。
轻摇后加盖,静置 15 分钟。
③ 微波消解程序
| 步骤 | 升温(min) | 温度(℃) | 保持(min) |
|---|---|---|---|
| 1 | 6 | 130 | 5 |
| 2 | 6 | 180 | 10 |
| 3 | 4 | 210 | 30 |
④ 赶酸与定容
消解后转移至赶酸仪,140℃ 加热至近干(约 0.2 mL)。
用 2% HNO₃ 转移并定容至 25 mL,混匀待测。
2. 结果与注意事项
消解效果:溶液澄清,无可见残渣。
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