聚光科技（杭州）股份有限公司
Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪结合固相微萃取方法现场检测水中的苯胺
检测样品：水检测项目：毒性物质
方案概述：本文建立了水中苯胺的固相微萃取-便携式气相色谱-质谱联用仪分析方法。优化了影响苯胺萃取效果的萃取温度、萃取时间、PH值及离子强度。本方法操作简便，分析速度快，可在20分钟内完成从采样到出检测结果的整个分析过程，适合用于水中苯胺的现场检测。
苯胺是一种无色油状液体，有强烈气味，稍溶于水，属中等毒性物质。环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料等工艺生产，我国早已将其列入优先监测污染物[1]。近年来苯胺等有毒污染物突发性污染事故频现，通过采样并送回实验室进行分析的时效性较差，一般从采样到得到分析结果需要数小时时间，不能时时获得污染物的扩散信息，无法对现场处置决策提供实时、可靠的信息，因此开发能一种能够在现场快速得到实时、准确的苯胺分析方法是十分必要的。
目前便携式气相色谱-质谱联用仪（便携式GC-MS）已在现场检测中已经有了一定的应用，但是大都集中在对挥发性有机物（VOCs）进行检测，主要使用的前处理方法是仪器内置的吸附热解吸装置与顶空/吹扫捕集进样装置[2-4]。使用便携式GC-MS在现场对半挥发性有机物（SVOCs）进行分析的方法并不多见，主要原因有两个：1）受到便携式GC-MS本身性能的限制。由于初的便携式GC-MS的设计主要是为了解决VOCs的应急检测，其内部伴热温度和进样方式都不能满足SVOCs分析的要求。随着便携式GC-MS技术的发展，目前市场上已经出现了几款能够较好的支持半挥发性有机物检测的便携式GC-MS产品，国外也逐渐出现了现场对半挥发性有机物进行检测的方法[5-6]。2）受到复杂的前处理方法的限制。对于SVOCs的检测通常都需要使用比较复杂的前处理过程，但是在现场分析时不具备使用很多在实验室常用的前处理方法的条件，因此适合现场分析的前处理方法较少这一现状也制约了对SVOCs的现场检测方法的发展。
目前，在实验室对于水中苯胺的检测通常是使用气相色谱或气相色谱质谱联用仪，并且需要对样品进行预处理。预处理方法通常有液-液萃取法[7]、固相萃取法[8]、顶空进样法[9]等，这些方法不但操作繁琐，需要使用大量有机溶剂，还需要借助较多前处理设备，因此不适合在现场检测中使用。固相微萃取技术是20世纪90年代发展起来的一种集萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理方法。这种前处理方法具有操作简便、萃取时间短、样品需求量小、无需使用溶剂和其他前处理设备等特点[10]。因此固相微萃取技术特别适合配合便携式GC-MS进行现场分析。
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