真空离心浓缩仪在检测动物源性食品中36种抗生素中

真空离心浓缩仪在检测动物源性食品中36种抗生素中

LC-MS/MS检测方法验证

一、       介绍：

中国作为主要的畜牧业和水产养殖生产国，同时也是抗生素生产与消费大国。抗生素在畜禽及水产养殖过程中的不规范使用，易导致其在动物体内残留并通过食物链进入人体，可能引起抗生素耐药性的产生，对公共健康构成潜在威胁。因此，建立高效、可靠的抗生素残留检测方法，对保障动物源性食品安全具有重要现实意义

本研究以猪肉为代表性基质，依据国家标准 GB 31658.17–2021 的要求，针对磺胺类、喹诺酮类及四环素类共计 36 种抗生素，开展多残留同步检测方法的开发与验证。

在样品前处理环节，采用 MHLB 磁珠净化技术，结合离心真空浓缩仪对甲醇洗脱液进行快速蒸干处理，复溶液复溶且离心过滤之后，LC-MS/MS进行检测。该前真空离心浓缩仪干燥方法利用加热与减压降低溶剂沸点的原理，显著提高了蒸发效率，同时降低了传统蒸发方式可能带来的交叉污染风险。经优化后，方法在灵敏度、重复性及药物检出覆盖范围等方面均表现良好，各项验证结果符合 GB 31658.17–2021 的相关标准，可为动物源性食品中多类抗生素残留的高通量监测提供可靠的分析手段

二、       仪器设备

吉艾姆金刚1000溶剂蒸发工作站

三、       实验过程

3.1    称取1g(±0.01g)肉于15ml试管中，添加36种抗生素混标(磺胺类、喹诺酮类、四环素类），静置30min。

3.2    加入8ml Mcllvaine-Na₂EDTA缓冲液，涡旋1min，超声20min，10000r/min离心5min，将上清液转移至50ml试管中；残渣中加入8ml磷酸盐缓冲液，涡旋1min，超声20min，10000r/min离心5min，合并两次提取液。

3.3    称取40mgMHLB磁珠，依次用1ml甲醇活化，1ml水平衡。

3.4    加入提取液，涡旋10s，超声2min，磁吸后用1ml水淋洗。

3.5    用1ml甲醇洗脱三次,并合并三次洗脱液。

3.6    用金刚1000自动溶剂蒸发工作站蒸干，设置参数温度：45℃，真空度10mbar，转速1500r。

3.7    用1ml 0.1%甲酸20%甲醇水复溶，12000r/min离心两分钟，过0.22um的疏水性PTFE滤膜。

3.8    上机检测。每组做6个平行

四、       试验结果

猪肉基质中的添加回收数据：

五、       实验结论

1.     样品经吉艾姆金刚1000溶剂蒸发工作站浓缩干燥之后，回收率情况表现优秀，满足实验要求，尤其针对2ppb低含量样品同样表现良好

2.     和传统氮吹相比，可避免交叉污染，与此同时避免氮吹针的清洗。

3.     仪器操作简单，冷阱降温速度快，抽真空迅速，温度上升快，浓缩速度快

4.     有机试剂可回收，减少实验人员风险。

六、       关于北京吉艾姆

北京吉艾姆仪器有限公司作为中国离心浓缩技术领域的品牌，十年来始终专注于真空离心浓缩仪的研发与制造，是国内该细分领域的全产业链解决方案提供商。我们的产品系列涵盖多种机型，广泛应用于生命科学、药物研发、化学合成及分析检测等领域，为各类敏感样品提供专业级保护。

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