核磁（NMR）后样品回收新途径：离心浓缩法破解氘代DMSO去除难题

在有机合成研究中，科研人员时常面临毫克级产物的交付需求。对于产物容易合成，通常可多合成一些样品，可有多余部分用于核磁检测。然而，对于经过十余步合成，仅获得数毫克产物的特殊情况，核磁表征后的样品回收显得尤为重要——尤其是碳谱测试所需样品量较大时，不回收实在是太可惜。关键是遇到样品量不够交货，那安全把样品回收回来非常重要。核磁共振波谱（NMR）是一种利用原子核在磁场中对射频辐射的吸收来研究物质结构的方法。它广泛应用于化学、生物和材料科学等领域，用于分析分子结构、确定化学键和原子的连接方式、以及研究物质的动态过程。氘代形式是NMR光谱学的常用溶剂，这同样是因为它能够溶解多种分析物、其自身光谱的简单性以及适用于高温NMR 光谱研究。我们之所以用氘DMSO高沸点试剂去NMR

因无非有以下几点1、目标产物极性较低，在氘代氯仿、氘代丙酮等常规氘代溶剂中溶解性较差 。

2、DMSO-d₆的溶剂峰（~2.50 ppm，ÅH NMR；~39.5 ppm，ÅÑCNMR）位于较空旷的化学位移区域，减少对样品信号的干扰。3、对氢键敏感，能帮助观测活泼氢（如 -OH、-NH）信号（通常在 D₂O 中会消失）由于其沸点高达 189℃，与其他溶剂相比，溶解在 DMSO中的样品无法轻松回收，因为通过传统的旋转蒸发很难去除所有痕量DMSO。下面介绍两种实验室内常规去除方法：

水洗法：利用DMSO溶于水的特性，加入水多次洗涤，然后溶剂萃取干燥，最后旋干样品。但是，水洗往往会导致很多产物在水中析出，导致步骤繁琐、耗时过长，而且多次水洗过程还会影响样品的回收率。

冻干法：冻干机是实验室内常用的干燥设备，除了可以去除样品中的水分之外，通常对于温度敏感的样品，还可用来去除高沸点溶剂，如DMSO。但DMSO本身蒸发潜热太低，只靠真空的作用不足以把样品冻结，通常需要加入一些水来冻干。但冻干法步骤多，耗时长，最重要的是通常一次无法去除干净，需要反复冻干最终才能去除掉。

离心浓缩法或破解氘代DMSO 去除难题

离心浓缩仪是一种去除有机溶剂的前处理设备，搭载高效红外灯加热技术，配置一台高真空的真空泵，内部做好保温措施，可以在数小时内轻松去除DMSO等高沸点试剂。

实验室实测数据

金刚1000测试条件：

u 单个样品体积：5ml DMSO纯溶剂

u 样品管数量：24*2，共48个

u 设置条件：温度：40度 真空度：0.5mbar

u 干燥时间：4h

图1 浓缩实验实验开始前

图2 ⾦刚1000测试4h后⼲燥结果图

核磁（NMR）后样品回收新途径：离心浓缩法破解氘代 DMSO 去除难题

WP00

客户反馈：

反馈一、中国医学药物研究所

应用场景：

化合物核磁分析后DMSO去除，单个样品体积2ml

结果：干燥时间4h，去除干净，打核磁验证后无溶剂峰。

反馈二、康龙化成：

应用场景：小分子API核磁分析后DMSO去除，单个体积1.2ml

结果：干燥时间2.5h，可去除干净，打核磁验证后无溶剂峰。将原来冻干花费2-3天时间去除，缩短至2.5h，极大的提高了样品交付效率。

反馈三、东北农业大学：

应用场景：糖合成后样品中DMSO去除，单个体积8ml，样品浓度高。

结果：干燥时间10h。由于样品浓度高，之前用冻干机7天时间也无法做到去除。

金刚1000 系列溶剂蒸发工作站特点：

• 内置双高功率红外灯，加快浓缩速率

• 一体式机型，占地面积小

• 样品防护：防暴沸技术协同非接触式控温，防止样品暴沸及过热分解

• 高通量：多样本平行处理

• 高效去除DMF和DMSO等高沸点溶剂

• 智能化蒸发系统：一键启动，数据全过程记录。

• 样品回收率高达95%以上。

• 适用于组学研究、药物化学、天然产物发现、分析及检测等样品前处理需要。

• 全自动溶剂蒸发真空离心浓缩仪金刚1000

  前处理设备在线询价