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家具中阻燃剂含量的测定

检测样品:家具

检测项目:阻燃剂

方案概述:对于多溴联苯与多溴二苯醚,试样用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂进行超声提取,提取液经固相硅胶净化,浓缩后定容,用GCMS18883 气质联用仪定性定量分析。对于有机磷 阻燃剂的测定,试样用丙酮溶剂进行超声提取,提取浓缩定容后,用GCMS18883 气质联用 仪定性定量分析。

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更新时间2025年09月09日

上传企业上海质谱谱峰科技有限公司(舜宇恒平仪器)

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GB/T 40908-2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 阻燃剂

GCMS18883 测定家具中的阻燃剂含量

引言

对于多溴联苯与多溴二苯醚,试样用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂进行超声提取,提 取液经固相硅胶净化,浓缩后定容,用GCMS18883 气质联用仪定性定量分析。对于有机磷 阻燃剂的测定,试样用丙酮溶剂进行超声提取,提取浓缩定容后,用GCMS18883 气质联用 仪定性定量分析。

实验部分

实验条件:

进样口温度:280℃ ;程序升温:初始温度 100℃,保持 2min;以 40℃/min 升温至 200℃ ; 再以 10℃/min 升温至 240℃;最后以 20℃/min 升温至 340℃,保持 2min。;进样方式:不 分流进样,时间 1min;进样量:1μl;离子源温度:230℃;传输线温度:280℃;扫描方式: 选择离子扫描;溶剂延迟:3.5min

实验结果:

精密度

市售 PBBs 和 PBDEs 标样以异辛烷为溶剂,配制为 PBBs 和 PBDEs 混合标样,组分浓度:八溴联苯 1 μg/ml,十溴联苯 2.3 μg/ml,十溴联苯醚 4.75 μg/ml,其余组分浓度为 0.5 μg/ml。连续 5 次进样,计算保留时间和定量离子峰面积的平均值及RSD,结果如下:


化合物名称

平均值

RSD%

定量离子

保留时间

响应

保留时间

响应

3-溴联苯醚

3.8874

31069.5

0.339%

3.362%

248

4-溴联苯

3.9458

120389.9

0.358%

2.871%

232

3,4'-二溴联苯醚

4.8074

24871.89

0.402%

2.128%

328

4,4'-二溴联苯

5.0406

103563.7

0.382%

2.245%

312

2,4,5'-三溴联苯

5.5982

65370.88

0.343%

2.061%

390

2,4,4'-三溴联苯醚

5.8912

19804.6

0.339%

3.336%

406

2,2',4,5'-四溴联苯

6.4448

27808.34

0.324%

2.756%

310

2,2',4,5',6-五溴联苯

7.3074

22649.96

0.282%

3.660%

546

2,3',4,4'-四溴联苯醚

7.3074

19710.7

0.282%

3.688%

484

3,3',4,4'-四溴联苯

8.0518

51657.39

0.223%

2.280%

468

2,2',3',4,4'-五溴联苯醚

8.43

15488.38

0.228%

5.002%

404

2,2',4,4',5,5'-六溴联苯

9.5986

27491.94

0.145%

3.750%

628

2,2',3,4,4',5'-六溴联苯醚

10

18214.87

0.124%

5.963%

484

3,3',4,4',5,5'-六溴联苯

11.0094

65677.44

0.084%

4.166%

628

2,3,3',4,4',5,6-七溴联苯醚

11.5714

13861.07

0.086%

6.188%

562

2,3,3',4,4',5,5',6-八溴联苯醚

12.2846

12949.59

0.070%

8.677%

641

八溴联苯

12.324

14457.34

0.072%

2.998%

704

九溴联苯

13.0006

16613.87

0.055%

1.925%

783

2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯醚

13.3712

12734.56

0.046%

1.470%

719

十溴联苯

13.6162

33128.25

0.054%

4.429%

781

十溴联苯醚

14.4046

58572.57

0.060%

1.457%

799

image.png

标准品 SIM 谱图

标准曲线

配制一系列浓度的标准溶液,各组分浓度见下表。分别进样测定,按上表中的定量离 子记录相应的峰面积,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

浓度 μg/ml

浓度 1

浓度 2

浓度 3

浓度 4

浓度 5

其他

0.1

0.25

0.5

0.7

1

十溴联苯

0.17

0.425

0.85

1.19

1.7

十溴联苯醚

0.3

0.75

1.5

2.1

3

image.png

浓度 1 标准品 SIM 谱图

image.png

image.png

结论:

采用舜宇恒平 GCMS18883 气质联用仪进行了家具样品种的阻燃剂的测定,数据表明, 该方法定量下限、精密度、准确度满足对目标化合物检测的要求。




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