上海舜宇恒平科学仪器有限公司
家具中多环芳烃释放量测定
检测样品：家具
检测项目：多环芳烃
方案概述：试样用甲苯进行超声波提取，经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩、定容， 用 GCMS18883 气质联用仪测 定，采用选择离子检测模式，外标法定量。
GB/T 40971-2021 家居产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳烃
GCMS18883 气质联用仪测定家具中的多环芳烃释放量
引言
试样用甲苯进行超声波提取，经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩、定容， 用 GCMS18883 测 定，采用选择离子检测模式，外标法定量。
实验部分
实验条件：
载气流速：1ml/min；进样口温度：270℃；进样量：1μl；进样方式：不分流进样，保持时 间 1min；程序升温：初始温度 70℃,保持 1min，20℃/min 升温至 200℃ , 10℃/min 升温至 280℃ , 2℃/min 升温至 300℃,保持 1min；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；扫描 方式：选择离子扫描；溶剂延迟：5min
实验结果：
精密度
市售 18 种多环芳烃标准品，以正己烷为溶剂，配制为 0.1 μg/ml 标样，在上述实验条 件下连续 5 次进样，结果如下：
| No | 化合物名称 | 保留时间 avg | 峰面积 avg | 保留时间 RSD | 峰面积 RSD |
| 1 | 萘 | 5.629 | 14128.83 | 0.21% | 2. 12% |
| 2 | 苊烯 | 7.644 | 11839 | 0.18% | 2.33% |
| 3 | 苊 | 7.895 | 7311.931 | 0.18% | 2.89% |
| 4 | 芴 | 8.608 | 8570.92 | 0.18% | 3.18% |
| 5 | 菲 | 10.145 | 11668.16 | 0.17% | 3.66% |
| 6 | 蒽 | 10.22 | 8556.817 | 0.16% | 4.54% |
| 7 | 荧蒽 | 12.434 | 13464.4 | 0.14% | 3.95% |
| 8 | 芘 | 12.899 | 12248.56 | 0.12% | 4.19% |
| 9 | 苯并[a]蒽 | 15.608 | 9155.455 | 0.12% | 3.37% |
| 10 | 䓛 | 15.7 | 9514.717 | 0.13% | 4.05% |
| 11* | 苯并[b/k/j]荧蒽* | 18.599 | 30409.34 | 0.12% | 5.14% |
| 12 | 苯并[e]芘 | 19.385 | 9607.959 | 0.09% | 4.62% |
| 13 | 苯并[a]芘 | 19.545 | 6803.129 | 0.09% | 4.23% |
| 14 | 茚苯[1,2,3-cd]芘 | 23.686 | 4701.897 | 0.11% | 5.24% |
| 15 | 苯并[ghi]苝 | 23.839 | 5633.062 | 0.14% | 6.65% |
| 16 | 二苯并[a,h]蒽 | 24.699 | 7383.103 | 0.09% | 6.24% |
*TG-5MS 分离苯并(b/j/k)荧蒽三种组分结果是两个峰，定量离子也相同，因此合并计算。 若要获得更好的分离效果，需选用多环芳烃专用柱。
0.1μg/ml 标样 SIM 谱图
标准曲线
配制 0.01、0.05、0.1、0.25、0.5μg/ml 标样，分别测定相应的峰面积，以质量浓 度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果如下：r 值均大于0.995。
| No | 化合物名称 | 标准曲线 | r 值 |
| 1 | 萘 | Y = 54.7834X + 94.5606 | 0.9992 |
| 2 | 苊烯 | Y = 49.2152X -275.4872 | 0.9996 |
| 3 | 苊 | Y = 29.2421X + 51.0910 | 0.9999 |
| 4 | 芴 | Y = 34.6876X -0.2789 | 0.9999 |
| 5 | 菲 | Y = 43.9740X + 82.8498 | 0.9984 |
| 6 | 蒽 | Y = 34.8483X -4.4358 | 0.9997 |
| 7 | 荧蒽 | Y = 52.2014X -133.2837 | 0.9989 |
| 8 | 芘 | Y = 47.4176X + 53.936 | 0.9995 |
| 9 | 苯并[a]蒽 | Y = 39.2099X -205.2641 | 0.9988 |
| 10 | 䓛 | Y = 36.9821X + 42.6262 | 0.9997 |
| 11 | 苯并[b/k/j]荧蒽 | Y = 121.0487X -219.0378 | 0.9998 |
| 12 | 苯并[e]芘 | Y = 37.1047X + 53.7306 | 0.9995 |
| 13 | 苯并[a]芘 | Y = 26.9485X -47.9151 | 0.9998 |
| 14 | 茚苯[1,2,3-cd]芘 | Y = 20.8079X -288.5227 | 0.9978 |
| 15 | 苯并[ghi]苝 | Y = 25.3561X -511.2156 | 0.9966 |
| 16 | 二苯并[a,h]蒽 | Y = 31.9746X -367.9491 | 0.9988 |
结论：
采用舜宇恒平 GCMS18883 气质联用仪进行了家具样品中多环芳烃的测定，数据表明，该方法定量下限、精密度、准确度满足对目标化合物检测的要求。
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