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家具及其材料中邻苯二甲酸酯类含量测定

检测样品:家具及其材料

检测项目:邻苯二甲酸酯类

方案概述:用二氯甲烷在索氏抽提器中对试样中邻苯二甲酸酯进行提取,将提取溶液定容后用 GCMS18883 气质联用仪进行定性定量测定。

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更新时间2025年09月09日

上传企业上海质谱谱峰科技有限公司(舜宇恒平仪器)

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GB/T 40906-2021 家居产品及其材料中禁限用物质测定方法 邻苯二甲酸酯 增塑剂

GCMS18883 气质联用仪测定家具及其材料中邻苯二甲酸酯类含量

引言

用二氯甲烷在索氏抽提器中对试样中邻苯二甲酸酯进行提取,将提取溶液定容后用 GCMS18883 气质联用仪进行定性定量测定。

实验部分:

仪器配置: 舜宇恒平 GCMS18883 气质联用仪

实验条件:

进样口温度:300℃;程序升温:初始温度 60℃,保持 1min;以 20℃/min 升温至 220℃ ,  保持 1min;再以 5℃/min 升温至 280℃,保持 3min;进 样方式:分流 20:1;进样量:1μl 离子源温度:230℃ ;传输线温度:280℃ ;扫描方式:选择离子扫描;溶剂延迟:6min

实验结果:

精密度

市售 16 种邻苯二甲酸酯类标准品,以正己烷为溶剂,配制为 5 μg/ml 标准溶液,连续 5 次进样,计算保留时间和定量离子峰面积的平均值及RSD,结果如下表所示:


No.

化合物

保留时间

avg

峰面积

avg

保留时间

RSD

峰面积

RSD

1

DMP

7.85

13795.82

0.24%

5.53%

2

DEP

8.762

11734.61

0.19%

4.41%

3

DIBP

10.716

12100.99

0.13%

5.15%

4

DBP

11.547

13105.83

0.25%

6.31%

5

DMEP

11.908

730.307

0.13%

6.14%

6

BMPP

12.733

5462.711

0.18%

2.71%

7

DEEP

13.074

1243.644

0.20%

5.33%

8

DPP

13.476

11899.55

0.19%

7.32%

9

DHXP

15.751

8229.336

0.17%

7.27%

10

BBP

15.9

3409.741

0.16%

7.52%

11

DBEP

17.417

858.016

0.15%

7.64%

12

DCHP

18.112

6701.785

0.15%

4.55%

13

DEHP

18.36

4428.154

0.14%

5.43%

14

DPhP

18.472

5381.126

0.12%

4.76%

15

DNOP

20.819

3867.842

0.13%

7.24%

16

DNP

23.544

3598.874

0.11%

2. 49%

image.png

标准品 SIM 谱图


标准曲线

配制标准溶液浓度为 0.4、1、2.5、5、10 μg/ml,分别测定相应的峰面积,以质量浓度 为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果如下:r 值均大于0.995。


化合物

标准曲线

r 值

DMP

Y = 2354.9130X + 334.9124

r=0.9997

DEP

Y = 1936.1207X + 147.6253

r=0.9999

DIBP

Y = 2086.6544X -69.354

r=0.9999

DBP

Y = 2265.8386X -144.3196

r=0.9985

DMEP

Y = 129.0324X + 17.9956

r=0.9980

BMPP

Y = 968.4584X -212.1958

r=0.9982

DEEP

Y = 227.7688X -41.8989

r=0.9992

DPP

Y = 2162.5325X -643.5828

r=0.9968

DHXP

Y = 1589.1452X -387.1673

r=0.9956

BBP

Y = 642.4326X -107.9

r=0.9986

DBEP

Y = 133.4126X -35.8129

r=0.9974

DCHP

Y = 1212.0306X -326.2527

r=0.9964

DEHP

Y = 797.4642X -242.8948

r=0.9973

DPhP

Y = 913.2137X + 2.5578

r=0.9966

DNOP

Y = 735.0736X -71.5095

r=0.9986

DNP

Y = 607.0795X -33.878

r=0.9985

image.png    

结论:

采用舜宇恒平 GCMS18883 气质联用仪进行了家具样品中邻苯二甲酸酯类的测定,数据表明,该方法定量下限、精密度、准确度满足对目标化合物检测的要求。


image.png



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