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家具中偶氮染料含量测定

检测样品：家具

检测项目：偶氮染料含量测定

方案概述：在柠檬酸盐缓冲液中，试样中的偶氮染料被连二亚硫酸钠还原成相应的芳香胺中间体。用硅藻土柱萃取，提取芳香胺到叔丁基甲醚中，用GCMS18883 气质联用仪定性定量分析。

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更新时间2025年07月30日

上传企业上海舜宇恒平科学仪器有限公司

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方案详细说明相关产品清单

GB/T 40904-2021 家居产品及其材料中禁限用物质测定方法偶氮染料

GCMS18883 气质联用仪测定家具中的偶氮染料含量

引言

在柠檬酸盐缓冲液中，试样中的偶氮染料被连二亚硫酸钠还原成相应的芳香胺中间体。用硅藻土柱萃取，提取芳香胺到叔丁基甲醚中，用GCMS18883 气质联用仪定性定量分析。

实验部分

实验条件：

进样口温度：250℃ ；程序升温：初始温度 60℃,保持 1min；以 12℃/min 升温至 210℃ ; 再以 15℃/min 升温至 230℃ ；最后以 5℃/min 升温至 270℃,保持 1min。；进样方式：不分流进样，保持 0.7min；进样量：1μl；离子源温度：230℃；传输线温度：270℃；扫描方式：全扫描，50-350amu；溶剂延迟：4min

实验结果：

精密度

市售标样，含 26 种组分，用甲醇稀释为 10μg/ml，连续进样 5 次，以定量离子 EIC 结果计算相对标准偏差。结果如下：

No	化合物名称	保留时间 avg	峰面积 avg	保留时间 RSD	峰面积 RSD
1	苯胺	5.1	42546.52	0.106%	6.999%
2	邻甲苯胺	6.352	31529.82	0.113%	7.324%
3	2,4-二甲基ben胺/2,6-二甲基ben 胺	7.601	58614.61	0.099%	7.322%
4	邻氨基苯甲醚	7.682	20667	0.104%	8.807%
5	4-氯苯胺	8.044	29593.53	0.095%	7.900%
6	p-苯二胺	8.735	10170.75	0.103%	3.326%
7	2-甲氧基-5-甲基ben胺	8.915	27743.83	0.087%	7.316%
8	2,4,5-三甲基ben胺	9.156	26737.63	0.097%	7.756%
9	4-氯-2-甲基ben胺	9.245	21107.45	0.084%	8.287%
10	2,4-二氨基甲苯	10.231	20461.65	0.073%	3.442%
11	2,4-二氨基苯甲醚	11.220	5812.58	0.074%	5.304%
12	2-萘胺	12.173	42624.12	0.077%	2.462%
13	5-硝基邻甲苯胺	12.598	10196.23	0.080%	6.811%
14	4-氨基联苯	14.157	43337.78	0.060%	4.689%
15	4-氨基偶氮苯	17.202	20491.2	0.065%	5.138%
16	4,4'-二氨基二苯醚	17.490	17054.26	0.061%	7.957%
17	联苯胺	17.609	39967.78	0.064%	5.878%
18	4,4'-二氨基二苯甲烷	17.685	17666.99	0.063%	7.891%

19	邻氨基偶氮甲苯	19.138	20873.87	0.060%	6.834%
20	4,4'-二氨基-3,3'-二甲基二苯甲烷	19.485	14174.44	0.067%	8.392%
21	3,3'-二甲基联苯胺	19.774	35990.56	0.062%	7.992%
22	4,4'-二氨基二苯硫醚	20.435	16801.91	0.056%	7.859%
23	3,3'-二氯联苯胺	21.553	21320.21	0.053%	6.395%
24	4,4'-亚甲基-(2-氯苯胺)	21.612	7837.65	0.054%	5.222%
25	3,3'-二甲氧基联苯胺	21.625	16080.46	0.063%	5.317%