上海质谱谱峰科技有限公司(舜宇恒平仪器)
家具中富马酸二甲酯释放量测定
检测样品:家具
检测项目:富马酸二甲酯
方案概述:采用乙酸乙酯对试样中的富马酸二甲酯进行超声萃取。经浓缩、定容和过滤萃取后,用GCMS18883气质联用仪外标法测定含量。
GB/T 27717-2011 家具中富马酸二甲酯含量的测定
GCMS18883 气质联用仪测定家具中的富马酸二甲酯的释放量
引言
采用乙酸乙酯对试样中的富马酸二甲酯进行超声萃取。经浓缩、定容和过滤萃取后,用 GCMS18883 气质联用仪外标法测定含量。
实验部分
实验条件:
进样口:200℃;进样方式:不分流,保持时间 0.7min;柱箱程序升温:初始 50℃,保持 1min, 以 10℃/min 升温至 150℃,保持 3min,再以 20℃/min 升温至 220℃,保持 3min;接口温度:240℃;载气流速:1ml/min;离子源温度:230℃ ;扫描方式:选择离子扫描(m/z59、 85、113)
实验结果:
精密度
市售标样用乙酸乙酯稀释至 0.5μg/ml,连续进样 5 次,计算平均值和RSD,结果见下表,均在 10%以内。
No | 保留时间 [min] | 响应 | 峰高 [ ] |
1 | 12.669 | 3438.498 | 1359.76 |
2 | 12.671 | 3642.821 | 1375.073 |
3 | 12.683 | 3228.513 | 1294.205 |
4 | 12.662 | 3721.636 | 1495.548 |
5 | 12.674 | 3429.846 | 1396.317 |
平均值 | 12.672 | 3492.263 | 1384.181 |
RSD | 0.06% | 5.58% | 5.27% |

0.5 μg/ml 标样谱图
标准曲线
配制标样浓度 0.05、0.25、0.5.、1.0、2.5、5.0 μg/ml,分别测定相应的峰面积, 以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果如下:
DMF | 校正方程: Y = 10322.0450X -1801.5659 相关系数:0.9959

标准曲线

不同浓度标样谱图叠加
结论:
采用舜宇恒平 GCMS18883 气质联用仪进行了家具样品种的富马酸二甲酯的测定,数据 表明,该方法定量下限、精密度、准确度满足对目标化合物检测的要求。
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