抗氧化剂（ Antioxidants）是阻止氧气不良影响的物质。它能防止或延缓食品氧化，提高食品的稳定性和延长贮存期的食品添加剂。常用的抗氧化剂有人工合成的没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）等及天然抗氧化剂茶多酚（TP）、植酸等 。研究表明，抗氧化剂虽能提高食品的稳定性和储存日期，但使用过量的抗氧化剂会诱发癌症等疾病，对人体有较大潜在危害。有毒理实验证实：人工合成抗氧化剂毒副作用较大，对人体肝、脾、肺等均有不利影响。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-2011）对于食品中抗氧化剂的使用做出了严格的规定。

三重四极杆串联质谱仪能轻松化解复杂基质干扰，有效应对各种食品的复杂成分基体，优秀的灵敏度和稳定性能够高效准确地完成食品中抗氧化剂的测定。本应用中心根据标准《SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定》，建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定出口食品中PG和TBHQ残留量的分析方法，为食品安全检测提供有效技术支持。

关键词：LC-MS/MS、食品、PG、TBHQ、抗氧化剂、GB2760-2011

实验部分

仪器

表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪

表2 液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：色谱级乙腈（Merck）；

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

      标准品：PG、TBHQ购自天津阿尔塔。

样品前处理方法

      具体参考标准《SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定》执行。

线性和检出限

      图为PG、TBHQ标准对照品的典型谱图（10ng/mL）。本实验的检出限全符合标准《SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定》的要求。

图 各目标物定量离子色谱叠加图（10ng/ml）

重复性

       配置浓度为5ng/mL和50 ng/mL的对照品溶液，分别连续进样7次，考察保留时间和相对峰面积的重复性，结果如下图所示。

       5ng/ml重复性：保留时间和相对峰面积的RSD值分别为 0.00%和1.51%~1.74%之间。

      50ng/ml重复性：保留时间和相对峰面积的RSD值分别为0.00%和1.44%~1.94%之间。

      可知所有化合物的保留时间和相对峰面积RSD值均在1.94%以下，精密度较好。

结语

      本文建立了一种使用三重四极杆液质联用仪测定食品中PG和TBHQ添加量的分析方法，考察了本方法的线性、精密度、灵敏度等，结果表明：PG、TBHQ在检测范围内线性良好，相关系数r均大于0.998，方法精密度在1.94%以内，灵敏度符合标准要求，因此，本方法可以充分满足标准《SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定》中所规定的要求。使用高灵敏、高抗污染能力的系统可以对食品中的PG、TBHQ的添加量进行快速、准确、灵敏的定量检测。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5210 ESI离子源配置详情

二、标准品

• 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪

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