【解决方案】如何准确检测食品中PG、TBHQ、BHA和BHT？-化工仪器网

【解决方案】如何准确检测食品中PG、TBHQ、BHA和BHT？

检测样品：花生油大豆油玉米油葵花籽油橄榄油调和油芝麻油棕榈油猪油饼干油炸果仁麻花方便面薯片火腿燕麦片花生罐头

检测项目：抗氧化剂

方案概述：本方案与国标相比，增加了提取使用的溶剂体积，这样可以更好地使抗氧化剂从油脂中提取出来，净化方式使用QuEChERS方法，在保证回收率和除油效果的同时，大大降低了净化所需时间。

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更新时间2024年08月01日

上传企业北京迪科马科技有限公司（迪马科技）

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方案详细说明相关产品清单

GB 5009.32-2016

食品中4种抗氧化剂的测定

QuE-HPLC法

抗氧化剂是指能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂，作用机理主要为清除自由基，通过阻断或抑制油脂氧化过程中某一阶段，从而达到抑制油脂氧化的效果。

长期过量使用抗氧化剂会对人体健康造成危害，PG可导致肾脏受损或接触性皮炎等，TBHQ可能有致癌作用，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，BHA和BHT分别被列为2类致癌物和3类致癌物。因此加强食用油及含油制品中PG、TBHQ、BHA和BHT的监管检测非常必要。

迪马科技依据《GB 2760-2024 食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定油脂中PG、TBHQ、BHA、BHT的最大使用量，食品安全国家标准《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定第一法高效液相色谱法》中定量限要求，参考国标建立了《食品中4种抗氧化剂的测定》，样品经乙腈饱和的正己烷溶解，使用正己烷饱和的乙腈提取，ProElut^® QuEChERS AOD专用净化管净化，Diamonsil^® Plus C18色谱柱分离检测；回收率在80%~110%之间。

本方案与国标相比，增加了提取使用的溶剂体积，这样可以更好地使抗氧化剂从油脂中提取出来，净化方式使用QuEChERS方法，在保证回收率和除油效果的同时，大大降低了净化所需时间。

1、适用范围

本方案适用于花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、饼干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头中PG、TBHQ、BHA和BHT的测定，定量限为20mg/kg。

2、标准品配制

(1)单标储备液10000μg/mL，称取适量单标，用乙腈配制成10000μg/mL的单标储备液。

(2) 混标中间液2000μg/mL，分别吸取2mL单标储备液10000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成2000μg/mL的混标中间液。

(3) 混标中间液200μg/mL，分别吸取0.2mL单标储备液10000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成200μg/mL的混标中间液。

3、提取

(1)取1.0g样品，加入2.5mL正己烷(乙腈饱和)，涡旋混合1min，使样品完全溶解，静置10min。加入20mL乙腈(正己烷饱和)，涡旋振荡提取10min，静置5min，6000rpm离心5min，取出下层乙腈层；

(2) 向残渣中再加入20mL乙腈(正己烷饱和)，按步骤(1)重复提取两次，合并三次提取液，混匀，取30mL，待净化。

注：火腿、花生罐头样品需加入2g无水硫酸钠使之分散，搅拌均匀后，再加入2.5mL正己烷(乙腈饱和过)。

4、净化

ProElut^® QuEChERS AOD净化管 (Cat.#: 64740)

将待净化液加入到50mL ProElut^® QuEChERS AOD净化管中，涡旋混合1min，8000rpm离心5min，取15mL上清液于带刻度的玻璃离心管中，在40℃水浴下通入氮气吹至小于1mL，用乙腈定容至1mL，涡旋混匀，在-4℃下冷冻30min，取上层清液过0.45μm PTFE滤膜，上机分析。

5、分析条件

色谱柱：Diamonsil^® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)

流速：1.0mL/min

进样量：5μL

柱温：35℃

检测器：PDA 280nm

流动相：A:甲醇 B:0.5%甲酸水溶液

梯度设置：

6、添加回收结果及谱图

花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、饼干、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头中PG、TBHQ、BHA和BHT的HPLC检测添加回收结果。

添加浓度400mg/kg(加标量: 2000μg/mL,0.2mL)

添加浓度200mg/kg(加标量: 2000μg/mL,0.1mL)

添加浓度20mg/kg(加标量: 200μg/mL,0.1mL)

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更多图谱详见迪马科技。

7、注意事项

做加标回收实验，样品提取时，涡旋混合的强度应在2000rpm以上，样品与提取溶剂充分地混合，有利于提高目标物的提取效率。

经QuEChERS净化后的上清液，需要浓缩至小于1mL，剩余的液体不宜过少，以免造成回收率损失。

棕榈油等样品，在提取、净化、浓缩、定容后，油脂会随着时间的推移逐渐析出，需要增加一个静置冷冻的过程，冷冻时间尝试过5、10、20、30、60分钟，随后取出过滤，上机分析，经过20小时静置后观察样品瓶中的液体状态，发现定容后的液体在5、10、20分钟后，样品瓶中的液体还会继续有油脂析出，冷冻30、60分钟后，样品瓶中的液体，油脂停止析出，最终确定冷冻时间30分钟为最佳时间。