北京迪科马科技有限公司(迪马科技)
食品、红曲制品及中药材中桔青霉素的测定
检测样品:食品 红曲制品 中药材
检测项目:桔青霉素
方案概述:迪马科技参考GB 5009.222-2016《食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定》和《中国药典》2025版,建立了不同基质样品经ProElut® CIT桔青霉素免疫亲和柱净化,HPLC法测定的检测方法。
食品、红曲制品及中药材中桔青霉素的测定
GB 5009.222-2016《食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定》和《中国药典》2025版
桔青霉素(Citrinin, CIT)是一种由真菌产生的次级代谢产物,具有肾毒性、肝毒性及潜在致癌性,在谷物类(稻米、小麦和玉米等)、柑橘类、传统产业的红曲行业等产品中广泛存在,给食品安全带来了风险。
迪马科技参考GB 5009.222-2016《食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定》和《中国药典》2025版,建立了不同基质样品经ProElut® CIT桔青霉素免疫亲和柱净化,HPLC法测定的检测方法。
本方案适用红曲及其制品、中药材、中成药剂、食品等不同基质的样品中桔青霉素的测定。
(1) 磷酸盐缓冲溶液(PBS):称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2glvhuajia,用水溶解,调节pH至7.0,用水定容至1000mL;
(2)0.1%吐温20-PBS溶液(PBST):准确移取1mL吐温20,用PBS缓冲溶液定容至1000mL;
(3)0.1%磷酸水溶液:准确移取1mL磷酸加水定容至1000mL。
称取经充分粉碎混匀的试样5.0g(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入25mL提取试剂,超声30min,再涡旋振荡5min,4000rpm下离心5min,准确移取上清液2.0mL,加38mL磷酸盐缓冲溶液(PBS)溶液稀释并混匀,待净化。
ProElut® CIT IAC 3mL 20/pk (Cat.#: 67128)
(1)活化:将50mL注射器连接于免疫亲和柱上端,弃去保护液;
(2)上样:全部上样液以1-2滴/s的流速通过免疫亲和柱,弃去流出液;
(3)淋洗:加入10mL PBST溶液淋洗柱子,弃去全部流出液与柱管中水分;
(4)洗脱:加入1.0mL甲醇进行洗脱,流速为1-2滴/s,收集全部洗脱液于玻璃试管中,待检测。
色谱柱:Diamonsil® C18(2), 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99601)
流速:1.0mL/min
进样量:20μL
柱温:30℃
检测器:激发波长350nm, 发射波长500nm
流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液=40:60
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