色谱柱的保养维护2020/07/09

色谱柱的使用注意事项及保养维护在使用毛细管柱的过程中，主要是防止固定液流失，因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的、热力学平衡的过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成-些短键聚合物碎片。当这些碎片从色谱柱中流出，它们会被检测到，从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的过程中这种反应一直发生。因此，所有的色谱柱都有不同程度的流失。氧是导致严重柱流失的主要因素，在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以

色谱柱的使用注意事项2020/07/09

1.缓冲液的盐浓度必须小于500mM。2.建议使用保护柱。不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。3.流动相pH7.0时，温度必须在5°C到25°C之间。4.不能使用pH8.0的磷酸缓冲液。当需要使用pH9.0的缓冲液时，使用硼酸缓冲液。5.推荐用乙腈开始分析。有机溶剂改性剂的洗脱能力按以下顺序递减:乙腈乙醇甲醇:50%CHzCN#65-70%EtOH#75-80%MeOH其它有机溶剂没有做过使用研究，所以可能会对色谱柱造成损坏。由于乙醇的粘度比较高，所以

水质 硝基苯类化合物的测定液 液萃取/固相萃取-气相色谱法2020/07/03

1适用范围本标准规定了水中15种硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱测定方法。15种硝基苯类化合物包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯。本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的测定。液液萃取法取样量为200ml，方法检出限为0.017ugL~0.22μg/L;固相萃取法取样量为1.0L时，方

气相色谱柱固定相简介2020/07/02

气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱常用的是聚硅氧烷和聚乙二二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连，常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95

实验中硅烷化的处理过程2020/06/30

实验中硅烷化的处理过程玻璃衬管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化，而二甲基二氯硅烷就是二甲基氯硅烷玻璃衬管的去活典型的DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程：1.用1NHCl清洗玻璃衬管;2.用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干;3.用5%DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英棉12小时;4.取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2小时;5.

常用溶剂混溶性表2020/06/30

一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下，应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂，除非能证明其合理性,残留量必须控制在规定的范围内,如:苯、四氯化碳等。二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下:氯苯、二甲苯、甲醇、甲基吡咯烷等。三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示，这些溶剂毒性较低，基因毒性研究结果呈阴性,但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下，残留溶剂

检出限的定义及分类2020/06/30

检出限是分析测试工作中涉及的一个重要概念，是评价分析方法的重要指标之一。长期以来，不同领域的分析测试人员针对检出限的概念、估算方法及其在各自领域的应用等进行了很多的探讨，为不同测试领域的工作人员理解和应用检出限作出了贡献。将检出限分为:仪器检出限方法检出限、样品检出限三类。(1)仪器检出限:仪器能可靠检测的小信号所对应的待测元素的小量。仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力其确定方法为:采用纯水,在一定时间内测定12次以上,以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。(2)方法检出限:即某分析方法可检测的

色谱仪器维护与故障排除2020/06/29

对色谱仪器系统进行维护的目的是要尽早地检查出问题。并能很快加以解决，排除故障使设备正常运转，使仪器设备停止工作时间缩至短。首先，你可以每天花上很短的时间查看一下仪器。往往能够及时了解设备运转是否正常，如果出现不正常情况，可借助多年的经验，分析判断出现问题的可能性。出现故障后，要善于用逻辑推理的方法，找出问题所在，然后根据故障的类别、大小，采取相应的解决措施，或者借助于各种手册帮助自己动手排除之。如果需要可请制造厂家来进行维修服务。尽管平时的保养工作做得很好，仪器还是会发生故障的。假如没有合适的工

次氯酸钠含量测定法2020/06/19

次氯酸钠含量测定法1原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2OI2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O62仪器2.1250毫升碘量瓶2.2100毫升烧杯3试剂3.1碘化钾(分析纯)3.21%淀粉溶液:将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。3.336%醋酸。3.40.100N

HJ38-2017非甲烷总烃 — 安诺3519进样器解决方案2020/06/13

实验测试实验仪器福立9720-2型气相色谱GAS-3519气体自动进样器样品100ppm甲烷标气试验方法采用双柱单检测器总烃柱为外径3mm长2m玻璃微球填充柱检测器200°C甲烷柱为外径3mm长5mGDX-502填充柱检测器FID检测器仪器实验条件氢空比30:300ml/min柱流量甲烷柱15ml/min总烃柱流量10ml/min柱温箱65°C

自动进样器的列别及特点2020/06/13

自动进样器分为吸入式自动进样器，推入式自动进样器和整体样品环自动进样器三种列别。对于吸入式自动进样器来说，样品是被注射器产生的吸力吸入样品环，这种设计的自动进样器在早期因其简单可靠而非常流行，但是后来随着另外两种设计的出现而逐渐衰退。吸入式自动进样器注射器连在废液排出口，采样针和相应的管路连接在进样口，针插入样品瓶中，接着注射器回吸知道样品*充满样品环，圆形密封垫旋转将样品进样。吸入式自动进样器的设计较为简洁，只有采样针沿一个轴上下运动，通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下，然后根据需求开始进样。

什么是河南安诺自动进样器？2020/06/13

AS-3016A是一款高效、智能的液体自动进样器产品。主要对气相色谱仪进行全自动化的液体进样。可扩充161位多功能大位数样品盘，以满足有大量样品检测需求的客户，免去了繁琐的样品前处理过程，有效地提高了工作效率。提供上位机控制程序，可在电脑上直接操作自动进样器，使用仪器更加方便。AS-3016B是一款模仿人手臂，自动抓取、运输样品的自动化装置。主要用于AS-3016A的扩展，来满足用户对大样品量的需求。AS-3016C是一款高效、智能的液体自动进样器产品。主要对气相色谱仪进行全自动化的液体进样。2

解决液相色谱仪自动进样器样品瓶过满的问题2020/06/13

自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障,说明自动进样器有了问题。本篇文章主要讲解决液相色谱仪自动进样器样品瓶过满的问题。如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。由于这种真空作用，注射器不能够吸取足够量的样品体积。在的情况下，对于挥发性稀溶液样品，针内甚至会出现气泡，影响分析工作的正常进

解决液相色谱仪自动进样器滞后体积的问题2020/06/13

自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障,说明自动进样器有了问题。本篇文章主要讲了解决液相色谱仪自动进样器滞后体积的问题。高效液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积，包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积，对于低压混合系统，也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的HPLC系统中,滞后体积--般在0.2mL-5mL之间,主要取决于装置的设计。滞后体积中

高效液相色谱仪2020/06/13

1范围本标准规定了高效液相色谱仪的要求、试验方法、检验规则和标志包装、运输及贮存。本标准适用于高效液相色谱仪(以下简称仪器)。本标准不适用基于高效液相色谱原理的仪器。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是*的。GB/T191--2008包装储运图示标志GB/T2829-2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T11606-2007分析仪器环境试验方法GB/T12519--2010分析仪器通用技术条件GB/T13

液相自动进样器的检验2020/06/13

摘要：验证自动进样器进样里的准确性，符合中国药品CMP认证的要求。我们采用Nova-Pak-18HPLC色谱柱，30%甲醇加70%水为流动相.检测波长为272um，液体因为测定物质;根据样品里与所测得峰面积呈正比的关系，对自动进样器进样里的准确性进行验证。关键词：高效液相；自动进样器；验证我们根据样品量与所测得峰面积呈正比的关系，用液体来验证自动进样器进样量的准确性。通过对自动进样器以下三个方面的试验:(I)相同进祥量重复多次进样是否有重现性;(2)进样体积与峰面积的关系是否呈线性;(3)高浓度

环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法2020/06/10

环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法1适用范围本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限均为6.0×10-3mg/m3。2方法原理用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物

气相色谱仪检定规程2020/05/13

1范围本规程适用于配有热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪的*检定、后续检定和使用中检查。2概述气相色谱仪是由载气把样品带入色谱柱，利用样品中各组分在色谐柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。仪器由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统组成。3计量性能要求仪器的计量性能应符合表1中的要求4通

环境空气苯系物的测定固体吸附-热脱附气相色谱法2020/05/08

1适用范围本标准规定了测定空气中苯系物的固体吸附/热脱附-气相色谱法。本标准适用于环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限和测定下限，见表1.2方法原理用填充聚2.,6-二苯基对苯醚(Tenax)采样管，在常温条件下，富集环境空气或室内空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器

解决液相色谱仪自动进样器进针深度的调节方法2020/04/26

样品量足够多时，不必考虑这一问题。但对于痕量分析而言，进针深度的调节问题将较为突出。理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部，这样可以大限度地利用样品。当可用的样品体积有*，可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。如果进针过深，可能插入样品瓶的底部，甚至导致针尖阻塞。如果进针深度不足，样品只及针尖部分，针将不能抽取足够量的样品,部分空气取而代之。对于进针深度的调节，一般采用机械或电动的方法，目前本公司旗下自动进样器可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。无论采用哪种方法，实验之前都必须认真调