测定生活饮用水中环氧氯丙烷2020/08/10

环氧氯丙烷(ECH)又称氯表醇，是一种易挥发的无色油状液体，有毒性和麻醉性，主要用于生产环氧树脂。长期少量吸人可出现神经衰弱综合征和周围神经病变，是人类潜在的致癌物质。《生活饮用水卫生标准》GB/T5750．8．17—2006中的标准检测方法为液液萃取－填充柱气相色谱法，其低检测质量浓度为0．02mg/L，该方法检出限高，因而有必要建立更灵敏的环氧氯丙烷检测方法。水中环氧氯丙烷的检测方法主要有气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)法、电子捕获检测器法和气相色谱质谱(GC－MS)法。笔者采用毛细管气

气相色谱进样分流与不分流的操作要点2020/08/08

气相色谱的进样主要分为以下四点：1.分流或不分流2.填充柱进样3.必冷柱头进样4.必程序升温进样，其中分流或不分流进样是当前常用的进样方式。分流模式操作要点：必除隔垫吹扫外的所有载气直接进入进样口，柱流量由柱头压控制，必分流比的调节由总流量控制器控制。必样品在进样口内气化，并按照同样的比例随载气分流；必未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1么采用合适的分流比避免色谱柱过载，柱过载将导致分离度以及定量准确度变差；选择合适的进样口温度，既要保证目标组分气化，又要注意过高的温度将导致样品

工作场所空气中异氰酸酯类化合物的测定方法2020/08/08

1范围本标准规定了监测工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－

葡萄酒、果酒检测通用分析方案2020/08/08

分析步骤色谱条件柱温：200°C;气化室和检测器温度：240X：f载气流量（氮气）：40mL/min；戛气流量：4mL/minj空气流量：500mL/min。载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择操作，以内标峰与酒样中其他组分峰获得*分离为准，并使乙醇在1min左右流出。标准曲线的绘制：分别吸取不同浓度的乙醇标准溶液（B）0.3卩L,快速从进样口注入色谱仪，以标样峰面积和内标峰面积比值，对应酒精浓度做标准曲线（或建立相应的回归方程）。试样的测定：吸取0.3试样（4.1.2.4

四极质谱仪的特点2020/08/07

至今，四极质谱仪与其它质谱仪相比较，仍然是应用广泛LC/APIMS仪器。单级四极质谱仪的主要优点是相对可靠、优良的性能价格比。适合于定性、定量分析。四极质谱仪主要缺点是得到的是低分辨质谱，只有在测定的成分是纯的且没有化学背景杂质与之重叠时，才有可能测定准确质量。用单级四极质谱仪作定量分析采用选择离子监测(selectedionmonito-ring,SIM).检测限取决于能否将目标化合物与样品中的其它成分(包括背景干扰)加以区别。虽然单级四极质谱仪没有MS/MS功能，但用源内CID具有使离子诱导

色谱柱安装操作的详细介绍2020/08/07

安装前色谱柱一定要检查柱体是否有断裂痕迹，毛细管的外涂层是否均匀，有脱落(易折断)。新柱子没有方向，但是柱子一旦使用后，就要保持进、出口方向不变。GC/MS联用中色谱柱的安装和GC一样，柱子穿过垫圈后，需要将末端截去1~2cm，以防止垫圈的碎屑堵塞柱子。切口应整齐，插人进样口和检测器的位置要准确，密封要好。除此之外要注意防止插入质谱离子源一头的污染。操作者手指上的油脂、测试流量时站染的溶剂等一旦进人离子源，都会造成质谱的背景干扰。进样口处色谱柱子的安装应尽量减小死体积，插人的长度取决于不同进样结

色谱柱老化的解决方案2020/08/07

色谱柱的老化是用好柱子，延长柱子寿命的关键环节。新柱子一定要老化，用过的柱子也需要老化。柱子老化好，可提高1/3塔板数，充分发挥柱子的性能，老化不好，柱子内涂层受到损坏，会加剧流失，不仅柱子性能下降，而且造成严重污染，不得不经常清洗离子源。色谱柱老化的作用是:①使固定液涂层结合更加牢固，铺展均匀，掩盖活性点;②除去涂固定液时涂层中残留的溶剂；③除去交联键合不全或聚合度低的小分子化合物，以及催化反应的低分子化合物，以减小流失；④对使用过的柱子老化，可除去吸附的样品残留物。老化的终目的是减小流失，提

仪器调谐的定义2020/08/07

仪器调谐就是进行仪器的校准。通过调节离子源、质量分析器、检测器各个参数，获得需要的分辨率、灵敏度、准确的质量测量以及正确的离子丰度比。仪器调谐目的一是为了解仪器状态，如在验收仪器进行性能测试时，仪器故障维修或仪器维护清洗后，检查仪器是否正常，能否达到规定的性能指标;二是为了满足不同分析方法要求，获得定性、定量分析条件。除了适当的分辨率和质量测定准确外，定量分析要求有足够的灵敏度和重现性，定性分析要求正确的离子丰度比，否则定量结果的可靠性以及定性依据的谱图解释和谱库检索都会有问题。仪器状态是否满足

真空系统的维护2020/08/07

真空是质谱仪器正常工作的基础，真空系统的维护是仪器日常维护的重要任务，但常常被忽略。一旦发生故障，轻者仪器达不到状态，尤其是灵敏度下降，重者仪器无法正常运行，所以定期维护是真空系统正常运行的重要保障。前级真空系统常见故障有:电源未接通，吸附阱饱和，油太多或太少，漏油，前级管线太窄或堵塞，排气不畅，前级真空规工作不正常。如果前级泵工作正常、*而抽气效率低，前级压力太高，则可能柱流量太大或漏气。前级真空的维护包括定期观察油面，定期更换泵油，定期更换泵吸附阱等。高真空常见故障主要是真空室压力高，达不到

优化示差折光检测器的要求2020/08/05

1正确放置溶剂瓶和废液瓶要把溶剂和废液瓶放在示差折光检测器和溶剂泵以上位置，这样可以使样品池有一-定压力，有助于优化检测器的性能。2不要让流通池超压要知道，在示差折光检测器后面再连接诸如其他检测器或馏分收集器时，不能让流通池的压力降超过5bar。3使用正确的溶剂要降低基线的噪声和漂移一定要用LC级别的溶剂，而且在使用前要过滤。4检查泄漏如果有泄漏就会造成接在LC系统里的示差折光检测器基线长期噪声和漂移。保证仪器没有泄漏，要确保从在线真空脱器机到泵、检测器进口、废液和循环管的连接处都是气密的。5保

隔垫的作用及养护2020/08/05

隔垫的作用：保持色谱系统处于密封状态，隔垫将样品流路与外部隔开,进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。进样口隔垫是样品导入色谱柱的关键元件之一。所有色谱柱必须有足够高的载气柱头压以保证气流流经色谱柱。更换隔垫的好处：隔垫要定期更换，为防止:漏汽、分解、样品损失、出鬼峰、柱效下降如何避免出现问题：1.进样口温度不要超过隔垫的使用温度；2.定期更换(200次)；3.安装后用“手紧“；4.使用针尖锋利的注射器。

居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法2020/07/31

本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1检出下限当采样量为10L，,热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3和0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时,笨、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m8和0.1mg/m3.1.2测定范围用活性炭管采气

气相色谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷2020/07/23

在GB/T5750.8.17--2006基础上,进一步优化生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法。采用具有氢火焰离子检测器(FID)的气相色谱仪进行检测,确定检测条件后绘制标准曲线,建立环氧氯丙烷检测线性方程。环氧氯丙烷(ECH)又称氯表醇,是一种易挥发的无色油状液体,有毒性和麻醉性,主要用于生产环氧树脂。长期少量吸人可出现神经衰弱综合征和周围神经病变,是人类潜在的致癌物质。《生活饮用水卫生标准》GB/T5750.8.17--2006中的标准检测方法为液液萃取填充柱气相色谱法,其低检测质量浓度为0.0

气相色谱固定相—固定相极性组成型号2020/07/18

在正相色谱中，一般采用极性键合固定相，硅胶表面键合的是极性的有机基团，键合相的名称由键合上去的基团而定。固定相极性分为五种：弱极性/弱极性/中等极性/强极性/超极性，不同极性有相对应参数，极性越强CP极性参数越大，其固定相化学组成也有所不同，其编号按越小到的极性排列。关键字也随极性强度越大而逐渐变小，其固定相极性组成型号*不同。流动相一般用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂，如烃类溶剂，或其中加入一定量的极性溶剂（如醇、乙腈等），以调节流动相的洗脱强度。通常用于分离极性化合物。一般认为正相色

气相色谱法和质谱法的共同点2020/07/17

气相色谱法和质谱法的许多共同点是两种分析技术联用的有利条件:①气相色谱分离和质谱分析过程都是在气态下进行的;②气相色谱分析的化合物沸点范围适于质谱分析;③气相色谱法和质谱法的检测灵敏度相当，气相色谱分离的组分足够质谱检测;④气相色谱法和质谱法对样品的制备和预处理要求有相同之处;⑤气相色谱法和质谱法两种技术都是分析混合物的理想工具。这些共同点，使得气相色谱和质谱联用时，无论色谱或质谱仪器在结构上几乎不必作任何改动，不同档次的气相色谱仪和质谱仪都可以组成联用系统。将色谱柱出口和质谱的进样口连接起来，

气相色谱法和质谱法的差异2020/07/17

气相色谱和质谱的工作压强不同是两者根本的差别，早期气相色谱使用填充柱，载气流量达到每分钟十几毫升甚至几十毫升以上，大量气体进入质谱的离子源，而质谱真空系统的抽速有限，因此工作气压适配是问题。在气相色谱-质谱联用技术发展的前期，主要是解决各种接口技术，曾采用各种分流接口装置来限制柱流量，以降低进样的气体压强，满足质谱的真空要求。由于色谱流出的样品组分是被载气携带，在分流同时需使样品得到浓缩，尽量除去载气，保留样品以获得大的样品利用率，并尽量消除或减少载气携入的杂质和色谱柱流失造成的质谱背景干扰。2

测定水体中甲基汞和乙基汞2020/07/14

用巯基棉富集,四乙基硼化钠衍生,气相色谱-质谱联用法测定水体中的甲基汞和乙基汞,线性范围为10~150ng/L,线性范围内的重复性相对标准偏差(n=10)甲基汞为4.63%,乙基汞为5.52%,方法回收率甲基汞为99.00%~103.01%,乙基汞为85.49%~97.59%。通过四乙基硼化钠衍生把甲基汞和乙基汞化转化成全烷基化合物,降低了甲基汞和乙基汞的活性,减少甲基汞和乙基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象。方法适合实验室大批量样品的测定。关键词：甲基汞;乙基汞;气相色谱质谱联用法;水随着工业

液相自动进样器比较重要的几点2020/07/10

1，定量是不是准确。现在方法验证特别多，以外标为主。2，定位准确。反复进样，一般半年左右是考验仪器的时候，半年过去了还那么准确就说明是经的住考验的，还有就是如果瓶子的位置放错，放重了，版或是没放，自动进样器应该有足够的应对出错，经过调整后能依然准确定位。3，防残留设计。无论采用什么技术，必须小的残留，需要在洗针设计上下足功夫。4，价格。5，进样速度。简捷的进样，快速洗针也要求越来越高。6，防光照设计。7，易于是清理及擦拭设计。8，配套权其它部件的设计及价格。

自动进样器日常维护及注意事项2020/07/10

日常维护及注意事项:1、检查电源线、信号线及其他电气装置，是否有损伤、松动、脱落等异常现象，如有请及时切断电源后，根据情况进行适当处理。2、检查流路、部件是否连接牢固、有无破损，并做及时处理。注意盖紧瓶盖和防护罩、让试剂瓶远离自动进样器和电源等，不要让液体流入或飞溅到自动进样器和电源内，以免短路引起危险。3、更换保险丝：在断电，拔掉电源线的前提下，取出电源插接座中的保险丝插槽，把备用的保险丝替换到有效位置(裸露位置)，将保险丝槽放回回原位置。4、更换定量环或流路管：排空管路液体后，使用配套的扳手

测定蔬菜中的有机氯2020/07/10

1、适用范围适用于蔬菜中12种(p,p'-DDD六氯苯、a-六六六、r-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、环氧七氯(外环氧七氯B)、p，p'-DDE、、安特灵、o,p'-DDT、p,p'-DDT)有机氯的测定(本实验选用样品为番茄)参考标准：《GB/T5009.162--2008动物性食品中有机氯农药和除虫菊酯农药多组分残留量的测定》2、溶液的配置准确量取适量12种单标溶液，用丙酮溶液稀释为浓度为lng/L的混合标准使用液。3、提取步骤称取20g样品于100ml具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，震