故障分析举例（三）2020/08/21

▲基流过大、无法调零(一)指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素；1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。2.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。3.检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。5.使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。B.色谱柱箱温度冷

故障分析举例（二）2020/08/21

▲点火不正常：指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。F.检查检测器是否存在污染、

故障分析举例（一）2020/08/21

▲气路部分不正常：指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这段。E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压

色谱柱固定液英汉对照2020/08/20

阿皮松（真空润滑脂）Apeizon-八（2-羟内基）蔗糖.HyproseSP-80苯磺酸钠乳化剂Otonite-苯喹啉Benzoquinoline苄基联苯Benzyldiphenyl丙烷壬酸*酯（纤烷丝酯）CelaneseEsterNo.9NN-一,二（2氰乙基）甲酰胺N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF)N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺（混以十四十六烷碱）Hallcomiol二甲基双十八烷基皂士Bentone34癸二腈Sebaconitrile癸二酸二（2-乙氧基

气相色谱分析中不同操作条件对色谱柱分离的影响2020/08/20

1、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些:柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米，柱长为1-4米。2、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间:降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿俞延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样

毛细管柱的固定液指标2020/08/19

固定相：ATSE-30,ATOV-1组成：100%甲基聚硅氧烷极性非极性、应用、碳氢化合物同类型号：DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度：50—300℃固定相：ATOV-101组成：100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性、应用、氨基酸、基油同类型号：HP-101、AC1、SP-2100使用温度：0—350℃固定相：ATSE-52ATSE-54组成：5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基，5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性；应用；多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、

气路泄漏检查操作注意事项2020/08/19

按照其对气路密闭性的严格程度，检查气路是否泄漏的方法分为A、B、C三级。*试漏一一对气路严重泄漏的粗略观察。通常在气源打开并稳定之后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声，如听到明显的漏气声，说明系统有大漏!必须依据漏气声追查出泄漏处，并加以排除。引起系统大漏的常见原因是:气路接头没上紧，气路中管路开裂及没加合适的垫片等。查找气路的严重泄漏，也可在流路的流量开到大时，用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。B级试漏一对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口，观察气路中流量

检测器常见故障原因及解决方案2020/08/19

一、气相色谱TCD检测器常见故障及排除现象1.1在热导调零处基线不稳，噪声表现为无规则跳动，则故障可能原因是仪器长期不用，器壁有吸附，这时应衰减增大时其，噪声峰峰值随之降低。当出现预热时释放出来，影响基线稳定性，应预热仪器2小时后基线正常。1.2当不出峰与灵敏度太低时，可能是以下三种情况：1.2.1热丝位置连线有误，可重接桥路连接线；1.2.2热丝表面严重污染，可尝试清洗热导池，无效时再考虑取下热丝清洗及*更换；1.2.3气源和工作站是否都打开和连接正确，可查看其工作站连接线；原理:利用被测组分

仪器点火、灵敏度下降现象故障原因解决方案2020/08/19

一、FID检测器仪器点不着火现象故障可能原因：1.当气体配比不当时，应将空气和氢气控制比例10:1；2.当氢气纯度不够时，应更换纯度大于五个九的氢气；3.当燃气压力是否足够时，应查看钢瓶和发生器压力并调大；4.当尾吹气或载气流量过大时，应降低载气流量；5.当点火线圈故障，应查看点火圈必要时更换新的；6.当喷嘴或管线堵塞，应卸下并清洗喷嘴；7.当检测器积水，应卸下检测器并吹干并增加气路干燥器；8.当安装错误，应查看检测器安装是否正确；9.当检测器温度低，应调高检测器加热温度；10.当工作站方法是否

峰的常见故障可能原因及解决方案2020/08/18

一、前延峰现象故障可能原因：1.方法样品在系统中冷凝，而进样口汽化温度太低，具体排除方法为适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;2.进样技术欠佳,具体排除方法为重复进样，提高进样技术；3.当载气流速太低，具体排除方法为适当提高载气流速；4.当样品量太大，具体排除方法为稀释或减少进样量；5.当两个峰同时出现，具体排除方法为优化色谱条件,必要时更换色谱柱6.当进样口被污染时，应清洗进样口二、鬼峰现象故障可能原因：1.载气不纯，需换纯载气；2.柱头有污染物沉积，可烘烤柱子然后空运行(无样品)；3.当样

进样或程序升温常见问题及解决方案2020/08/18

一．进样常见现象在进样时出现精密度及定量重复性差的情况，主要有三种现象故障可能原因：1.进样针磨损；2.进样技术欠佳；3.进样口污染。当出现进样针磨损时，应考虑更换进样针；若进样技术欠佳，则应多加练习，提高进样技术；当进样口被污染时，应及时清洗衬管更换石英棉。二．程序升温问题现象当程序升温时基线上升，可能或有以下五种故障可能原因:1.超过柱温极限;2.柱被污染;3.检测器漏;4.柱不好;5.色谱柱出现固定相流失增加等情况。当超过柱温极*，应降低其温度；当柱被污染时，应及时检查气体过滤器或出现柱子

质量色谱法的应用2020/08/15

只要有总离子流色谱图，就可以提取扫描质量范围内任何质量的离子流图，即质量色谱图。质量色谱图可以提供许多信息，应用它可解决许多问题，如色谱峰纯度检查、追踪目标化合物、确定同系物的碳数分布范围、进行准确定量等，所以被称为质量色谱法。(1)色谱峰纯度检查和准确定量，质量色谱法可以帮助鉴别共流出组分，做色谱峰纯度检查。又因为质量色谐将两个组分*分开了，而色谱峰则未*分开，所以用质量色谱峰面积进行定量比用色谱峰面积定量要准确得多。(2)目标化合物追踪邻苯二甲酸酯类是常见的增缩剂，在分析试验室中几乎*，各种

GC/MS的分离优势2020/08/15

充分发挥GC/MS联用技术的优势，分离是定性的关键。质谱定性专一性好的前提是得到正确的质谱谱图。同一样品，分离条件不同，可能鉴定出上百个成分，也可能只鉴定出几十个成分。定性个能只依靠质谱谱库检索。分离不好得到的质谱图不可靠，不仅检索匹配率可信度低，对质谱图进行解析也有困难。色谱的保留时间以及与样品相关的一系列信息都是定性的重要依据。实际上未知化合物鉴定有两种不同的含义:一是待测样品中已知结构化合物的鉴定(目标化合物或可疑化合物);另一种是待测样品中是否发现新的未知结构化合物。后者是一个较大的分析

顶空进样器的定义2020/08/15

顶空进样也称静态顶空技术。主要用于测定在一定温度下可挥发以及相对比较难于前处理的样品。使用一个封闭容器和几种进样系统。这些进样系统可以是一-个气密型的进样针，或一个样品定量环，或是一-个压力系统。在一个温控浴中，加热装有样品的密封容器，用气密针将密封容器顶部的气体定量地转移到GC进样口。针需要加热至与样品瓶同样温度或高于样品瓶的温度以防止冷凝。当气密针插人进样口推动针杆时，可能遇到来自柱头约2atm的阻力，因此推动针杆会较困难，手动进样重复性很不好。采用自动顶空进样器可以按.照样品的气化条件，设

吹扫捕集的定义2020/08/15

吹扫捕集也称动态顶空技术。样品中的可挥发性有机物被氮气吹扫到捕集管中，捕集管中一般放有TENAX等填料，选择性地吸附有机物。当这一过程结束后，将捕集管快速加热，使被吸附的有机物释放出来进人气相色谱仪进行分析。这种方法已经广泛应用在环境分析领域中。吹扫捕集系统分为三个部分:吹扫装置，捕集器和解吸系统。吹扫装置应尽量减小样品上方的空间，以消除死体积的影响。一个捕集器在初次使用前需要用情性气体反吹一夜，温度180C，流速不小于20mL/min.气体不要排到分析柱内。日常使用前，捕集管也应在180C反吹

溶剂溶质聚焦操作程序及要点2020/08/15

一溶剂聚焦操作程序：1.设置柱箱初始温度比溶剂沸点低10~20C左右2.关闭分流出口电磁阀3.柱箱初温保持时间和进样时间保持一致4.进样时间到达后，开启电磁阀，柱箱开始快速升温(10~30C/min)，直到刚开始那个组分流出5.降低升温速率,以保证其他组分的分离度二溶质聚焦操作程序：1.设置柱箱初始温度比初流出组分的沸点低60~80°C左右。2.关闭分流出口电磁阀。3.柱箱初温保持时间和进样时间保持一致。4.进样时间到达后，开启电磁阀，柱箱开始快速升温(10~30°C/min)，直到刚开始那个组

FID检测原理2020/08/14

FID检测原理原理:含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，发生下列反应:CH+0→CHO++eCHO++H₂0→H30++CO在电场作用下，正离子被收集到负极，产生电流。提示:1、FID对无机物、气体和水基本无响应；2、对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。FTD检测原理和结构原理:有机氮化合物在碱金属表面热分解成激发态氮化物CN*，CN*又从碱金属表面吸收电子，生成CN-，放出电子后的碱金属生成正离子，产生的信号电流被检出。Rb.+CN*→Rb*+CN-提示：FTD检

膜厚选择的基本原则2020/08/14

膜厚选择的基本原则:增加膜厚可以提高分离度和加强保留，厚些的液膜可以有效降低过载拖尾峰和其他化合物的共流出。如果样品的浓度范围很宽，就需要更厚的液膜，反之，如果目标组分的分离足够，并且没有共流出的问题，就可以使用比较薄的液膜，对于挥发性有机物来说，厚液膜更为合适。液膜厚度的改变将直接影响化合物的流出温度。膜越厚，保留越强，流出温度相应也越高。标准膜厚(0.25~0.5μm):比较宽的应用，对于流出达到300摄氏度的大多数样品分析效果良好。必薄液膜(0.1~0.2μm):适合石化分析，甘油三酯等高

色谱柱长度选择的基本原则2020/08/12

色谱柱长度选择的基本原则:色谱柱越长，柱效越高。选择可以满足分离度要求的短的柱子。如果即使是长规格的色谱柱依然无法满足分离度的要求，请考虑更换固定相或相比。分离度和柱长的平方根成正比，两倍的柱长只能增加40%的分离度。标准柱(25-30m):标准柱长，满足大部分应用。短柱(5-15m):通常用于10个组份以下简单样品的快速分析。长柱(50m以上):复杂样品分析。要注意极性的使用温度，柱温不能超过使用温度。固定相按极性相似的原则选择。色谱柱的内径大小、长度都能影响分离率。一般而言，内径越小，长度越

水质苯系物的测定气相色谱法2020/08/11

1主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。本方法选用3%有机皂土/101担体+2.5%邻苯二甲酸二壬酯/101担体,混合重量比为35：65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，低检出浓度为0.005mg/L,测定范围为0.005〜0.1mg/L；二硫化碳萃取的气相色谱法，低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.05〜12mg/L。2试剂和材料2.1载气和辅助气体2.1.1载气:氮