色谱柱安装操作的详细介绍

      安装前色谱柱一定要检查柱体是否有断裂痕迹，毛细管的外涂层是否均匀，有脱落(易折断)。新柱子没有方向，但是柱子一旦使用后，就要保持进、出口方向不变。GC/MS联用中色谱柱的安装和GC一样，柱子穿过垫圈后，需要将末端截去1~2cm，以防止垫圈的碎屑堵塞柱子。切口应整齐，插人进样口和检测器的位置要准确，密封要好。除此之外要注意防止插入质谱离子源一头的污染。操作者手指上的油脂、测试流量时站染的溶剂等一旦进人离子源，都会造成质谱的背景干扰。

      进样口处色谱柱子的安装应尽量减小死体积，插人的长度取决于不同进样结构及衬管类型。安装后，先检漏，如果气相色谱仪有电子压力控制，直接将载气流量或压力调整至需要值。若进样口漏气，压力将达不到设定值。如果气相色谱仪不具有电子压力控制，则需要设定适当的柱流速(柱头压)、分流比和隔垫吹扫流量。将包谱杜另一端插人装有丙酮的小烧怀，检查是否有气泡。

      柱子连接离子源的一头因传输线长度不同，应严格按照仪器使用说明书安装，尤其和离子源人口距离十分重要，-般毛细管色谱柱伸出传输线套管外1~2mm.和离子源入口相距1mm左右，距离太大，样品会损失，但过度伸进离子源也是错误的(见图1-88)，可能导致灵敏度下降甚至不出峰。

      进样口一头可以用石墨垫圈，进入离子源一头尽量不要使用石墨垫圈，以防止垫圈的碎屑被吸人质谱系统或堵塞柱子，使用Vesper垫圈，加热之后要再次拧紧，否则可能会有漏气。新的密封垫在安装前，将其加热到使用温度，进行老化，可使以后发生松动的可能性减小，同时也可减少密封垫产生流失。使用合适的柱接头螺母和密封垫十分重要，密封墊的孔眼，只应稍大于柱外径(0.02mm)。 漏气原因除了接头密封不好外，有可能接头螺帽拧得过紧造成柱子断裂，尤其是使用旧柱子更应注意。